买专利卖专利找龙图腾，真高效！ 查专利查商标用IPTOP,全免费！专利年费监控用IP管家,真方便！

申请/专利权人：上海现代药物制剂工程研究中心有限公司

摘要：本发明提供了一种杜仲总木脂素多组分质量控制方法，该方法所检测的有效成分包括松脂醇二葡萄糖苷、松脂醇单葡萄糖苷、DAG1和DAG2，以氯霉素作为内标。该方法可以建立一个相对可控的标准，达到对杜仲总木脂素多成分质控的目的。

主权项：1.一种杜仲总木脂素多组分质量控制方法，其特征在于，所检测的有效成分包括松脂醇二葡萄糖苷、松脂醇单葡萄糖苷、DAG1和DAG2，以氯霉素作为内标；具体包括以下步骤：1吸收波长的选择：精密称取总木脂素粉末，配制浓度为500μgmL的总木脂素甲醇溶液，于紫外分光光度计上从波长190～420nm扫描，空白溶剂作为参比；在277nm处，存在最大吸收波长，因此在后续方法建立过程中以277nm作为最大吸收波长；2溶液的配制对照品溶液：精密称取PDG、DAG1、DAG2和PMG对照品储备液，并以50％甲醇定容至刻度，得到混合对照品溶液；其中PDG浓度为599.77mgml，DAG1浓度为53.75mgml，DAG2浓度为66.34mgml，PMG浓度为145.09mgml；保存于冰箱4℃中；总木脂素溶液：取杜仲树脂柱纯化产物50mg，精密称定，至25mL量瓶中，以50％甲醇溶解并定容至刻度，以0.22mm有机尼龙滤膜过滤，取续滤液即得；3色谱条件：色谱柱：NanoChromCoreC18色谱柱；流动相：2～10％四氢呋喃水相-乙腈-甲醇混合溶液；流速：0.7mLmin；检测波长：277nm；柱温：48℃；进样量：10μL；4线性关系的考察：取混合对照品溶液，分别进样1～20μL，记录各成分色谱峰面积，以峰面积为纵坐标，浓度为横坐标，x＝对照品浓度×进样体积÷10μL；计算浓度和峰面积，绘制各标准曲线；5精密度试验：取混合对照品溶液PDG、PMG、DAG1和DAG2连续进样6针，分别记录色谱峰面积，计算峰面积的RSD值，考察仪器精密度；PDG、DAG1、DAG2和PMG四个主成分含量的RSD值依次为0.08％、0.21％、0.41％、0.53％；表明该方法测量精密度良好；6重复性考察：按照溶液的配制项下方法平行制备6份总木脂素溶液，测定峰面积，计算各成分含量的RSD值；PDG、DAG1、DAG2和PMG四个主成分含量的RSD值依次为0.34％、0.73％、0.56％和0.70％，重复性良好；7加标回收率试验：精确称取杜仲总木脂素样品10mg至10mL容量瓶内，平行制备6份，按照1:1比例加入对应量的各对照品溶液，并以50％甲醇定容至刻度，超声使溶解后，滤过，取滤液按上述色谱条件进行分析；8稳定性试验：取同一供试品溶液，于室温下放置，分别于0-48h进样，4个成分峰面积的RSD均＜3，表明供试品溶液在48h内稳定。9含量测定：取不同批次提取的杜仲总木脂素，在色谱条件下进样10μL，计算杜仲总木脂素样品中四种成分的含量。

全文数据：

权利要求：

百度查询： 上海现代药物制剂工程研究中心有限公司 一种杜仲总木脂素多组分质量控制方法