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申请/专利权人：江西正梦新材料有限公司
摘要：本发明属于有机合成技术领域，具体地涉及一种3‑甲基‑6‑硝基‑1H‑吲唑的制备方法，以2‑乙基苯胺为原料，先与浓硫酸反应生成2‑乙基苯胺硫酸盐，然后与硝酸反应，在冰水中稀释，加入液碱调节pH，离心得到滤饼，再将滤饼与乙酸、亚硝酸钠反应，最后使用甲醇、甲苯打浆过滤，得到目标产物3‑甲基‑6‑硝基‑1H‑吲唑。本发明通过优化各反应条件，在较低的温度下进行反应，更安全，全程以滴加的方式添加原料，反应更充分，节省时间和原料，经过两次不同的打浆处理，大大提高了产物的纯度和收率。
主权项：1.一种3-甲基-6-硝基-1H-吲唑的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）将浓硫酸加入到反应瓶，降温后滴加2-乙基苯胺，滴毕后，控制温度0～10℃滴加硝酸，滴加结束后，保温2-5h；（2）将步骤（1）体系缓慢倒入冰水中稀释，保持温度小于15℃，并滴加提前配制好的氢氧化钠溶液，调节pH，升温至室温，搅拌0.5-1h，离心、淋洗，得到滤饼；（3）将乙酸、步骤（2）的滤饼加入到反应瓶中，搅拌，在30-35℃下滴加提前配制好的亚硝酸钠水溶液，滴毕，继续搅拌0.5-1h，回收乙酸，回收结束后在室温下加水打浆，离心，干燥，得到初级产物；（4）在反应瓶加入甲醇、步骤（3）的初级产物，在35～60℃温度下打浆，过滤，得到次级产物；（5）在反应瓶加入甲苯、步骤（4）的次级产物，在80～120℃温度下打浆，过滤，干燥，得到目标产物。
全文数据：
权利要求：
百度查询： 江西正梦新材料有限公司 一种3-甲基-6-硝基-1H-吲唑的制备方法
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