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申请/专利权人：成都汇标检测技术有限公司
摘要：本发明涉及农用抗生素检测技术领域，具体公开了一种谷物和蔬菜中农用抗生素的检测方法，首先取待测样品置于离心管中，加入体积比为1:1的水和含甲酸的甲醇进行农用抗生素提取，得到提取液；再将提取液转入经过预处理的固相萃取柱中，以1滴秒的流速使提取液通过固相萃取柱，再用水淋洗固相萃取柱，收集全部流出液和淋洗液，加入甲醇定容混匀，得测定液；最后通过液相色谱三重四级杆串联质谱仪对测定液进行定量。本发明利用液相色谱三重四级杆质谱检测方法检测出谷物和蔬菜中农用抗生素的残留，能高效地满足谷物和蔬菜中农用抗生素类药物的日常检测工作，为谷物和蔬菜中农用抗生素的检测提供了一种新的检测方法。
主权项：1.一种谷物和蔬菜中农用抗生素的检测方法，其特征在于：检测的农用抗生素包括春雷霉素、灭瘟素S、宁南霉素、井冈霉素、多抗霉素B和长川霉素，包括以下检测步骤：S1：取待测样品置于离心管中，加入体积比为1:1的水和含甲酸的甲醇，甲酸添加的体积为甲醇体积的0.1％-2.0％，涡旋震荡提取15min-25min，离心收集上清液后进行浓缩，得到提取液；S2：将提取液转入经过预处理的固相萃取柱中，以1滴秒的流速使提取液通过固相萃取柱，再用水淋洗固相萃取柱，收集全部流出液和淋洗液，加入甲醇定容混匀，得测定液；S3：通过液相色谱三重四级杆串联质谱仪对测定液进行定量；所述液相色谱三重四级杆串联质谱仪的色谱条件为：色谱柱：HILIC柱，尺寸为：2.1mm×100mm，2.5μm；流动相流速：0.3mLmin；梯度洗脱流动相：A为浓度为0-10nmolL的乙酸铵溶液，B为乙腈；梯度洗脱程序：0-1min，95％洗脱液B；1-3min，90％洗脱液B；3-4min，90％洗脱液B；4-5min，95％洗脱液B；5-7min，95％洗脱液B。
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