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申请/专利权人：谱同生物医药科技(常州)有限公司

摘要：本发明涉及一种食品安全检测用稳定同位素标记三唑磷内标试剂的制备方法。该制备方法所需中间体及稳定同位素原料简单易得且价格低廉，反应条件温和，反应步骤短，同时具有最终产物副反应少、易于分离提纯、化学纯度高、总收率高、同位素丰度不稀释等优点。该稳定同位素标记三唑磷内标试剂的制备路线及方法未有文献报道，该方法制备所得的稳定同位素标记三唑磷化学纯度大于99%，同位素丰度大于99%。本制备方法所制得的食品安全检测用稳定同位素标记三唑磷内标试剂能满足食品安全监督检测用液相色谱串联质谱法所需稳定同位素标记内标试剂的技术要求，对我国相关的食品安全监督检测技术发展具有重要意义。

主权项：1.一种稳定同位素标记三唑磷内标试剂的制备方法，该稳定同位素标记的三唑磷内标试剂的化学结构如式（稳定同位素标记的三唑磷）所示： 其中Y为H或D，*为12C或13C，且Y和*不同时为H和12C，其特征在于，其制备步骤总路线为：其中X为Cl、Br或I，Y为H或D，*为12C或13C，且Y和*不同时为H和12C，其特征在于，其制备步骤如下：（1）在相转移催化剂、催化剂、缚酸剂、溶剂存在条件下，加入1，2-二氢-3H-1，2，4-三唑-3-酮和O，O-二乙基硫代磷酰氯，在20℃～100℃条件下，反应2～24小时；TLC跟踪反应原料反应完全后，冷却，过滤，滤液用有机溶剂萃取，合并有机相，依次用饱和碳酸氢钠溶液洗涤，饱和氯化钠溶液洗涤，加入干燥剂干燥，减压蒸馏除去溶剂，残留物经柱层析得到O，O-二乙基-O-（1H-1，2，4-三唑-3-基）硫代磷酸酯（I）；该步骤反应如下所示：（2）在催化剂、碱、溶剂存在条件下，加入稳定同位素标记卤代苯（II），然后加入O，O-二乙基-O-（1H-1，2，4-三唑-3-基）硫代磷酸酯（I），在30℃～150℃条件下，反应12～48小时；TLC跟踪反应原料反应完全后，反应混合溶液用水淬灭，过滤，滤液用有机溶剂萃取，合并有机相，依次用水洗涤、饱和碳酸氢钠溶液洗涤，饱和氯化钠溶液洗涤，加入干燥剂干燥，减压蒸馏除去溶剂，残留物经柱层析得到稳定同位素标记三唑磷。该步骤反应如下所示：其中X为Cl、Br或I，Y为H或D，*为12C或13C，且Y和*不同时为H和12C。

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