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申请/专利权人：长春理工大学

摘要：本发明涉及一种发白光氧化硅包覆四氟钆钠管套球结构Janus纳米纤维的制备技术，属于一维纳米材料制备技术领域。本发明包括三个步骤：1配制纺丝液；2采用并轴静电纺丝技术制备{PVP[NaNO3+GdNO33+EuNO33+TEOS]}{PVP[NaNO3+GdNO33+TbNO33+TEOS]}Janus复合纳米纤维；3制备NaGdF4:7％Eu3+@SiO2NaGdF4:3％Tb3+@SiO2管套球结构Janus纳米纤维，采用氟化氢铵为氟化剂，活性碳粒为辅助还原剂，在空气中将原始Janus复合纳米纤维进行加热氟化处理，得到NaGdF4:7％Eu3+@SiO2NaGdF4:3％Tb3+@SiO2管套球结构Janus纳米纤维，具有良好的结晶性，直径为920.39±9.38nm，长度大于10μm。本发明的制备技术简单易行，可以批量生产，这种特殊结构的一维纳米材料具有广阔应用前景。

主权项：1.一种发白光氧化硅包覆四氟钆钠管套球结构Janus纳米纤维的制备技术，其特征在于，采用并轴静电纺丝技术与单坩埚氟化技术相结合的方法，使用聚乙烯吡咯烷酮PVP为高分子模板剂，采用N,N-二甲基甲酰胺DMF为溶剂，氟化试剂使用氟化氢铵NH4HF2，活性碳粒为辅助还原剂，制备产物为NaGdF4:7％Eu3+@SiO2NaGdF4:3％Tb3+@SiO2管套球结构Janus纳米纤维，其步骤为：1配制纺丝液稀土源使用的是三氧化二钆Gd2O3、三氧化二铕Eu2O3、七氧化四铽Tb4O7；钠源使用的是硝酸钠NaNO3，硅源使用的是正硅酸乙酯TEOS，高分子模板剂采用聚乙烯吡咯烷酮PVP，采用N,N-二甲基甲酰胺DMF为溶剂；称取0.2537gNaNO3，0.5031gGd2O3，0.0368gEu2O3溶于10mL浓硝酸中，在通风橱中加热，使其形成混合稀土硝酸盐，待溶液冷却到室温下，加入7.1000gDMF，0.5000gTEOS，0.8000gPVP，配好的纺丝液为A，之后将0.2535gNaNO3，0.5244gGd2O3，0.0335gTb4O7溶于10mL浓硝酸中，在通风橱中加热，使其形成混合稀土硝酸盐，待溶液冷却到室温下，加入7.1000gDMF，0.5000gTEOS，0.8000gPVP，配好的纺丝液为B。将溶液A和B放置在搅拌台12h，形成透明均一的纺丝液于室温下磁力搅拌4h，形成纺丝液A和B；2制备{PVP[NaNO3+GdNO33+EuNO33+TEOS]}{PVP[NaNO3+GdNO33+TbNO33+TEOS]}Janus复合纳米纤维采用并轴静电纺丝技术，用两根8#不锈钢针肩并肩绑在一起作为喷丝头。将纺丝液A、B分别注入注射器中，使两种溶液以同样的流速喷出去，以滚筒为接收装置并接地，纺丝电压为18kV，喷丝头和接收器滚筒之间的距离为18cm，，室内温度为20-30℃，相对湿度为10％-30％，进行并轴静电纺丝，随着溶剂的挥发，在滚筒上即可得到{PVP[NaNO3+GdNO33+EuNO33+TEOS]}{PVP[NaNO3+GdNO33+TbNO33+TEOS]}Janus复合纳米纤维；3制备NaGdF4:7％Eu3+@SiO2NaGdF4:3％Tb3+@SiO2管套球结构Janus纳米纤维氟化试剂使用氟化氢铵NH4HF2，活性碳粒为辅助还原剂，将氟化氢铵放入坩埚中，上面覆盖活性碳粒，将所述的{PVP[NaNO3+GdNO33+EuNO33+TEOS]}{PVP[NaNO3+GdNO33+TbNO33+TEOS]}Janus复合纳米纤维放在活性碳粒上面，盖上坩埚盖子后放入程序控温箱式炉中于空气中直接氟化焙烧，以1℃·min-1的升温速率升温至700℃并保温4h，再以1℃·min-1的降温速率降温至200℃，之后随炉体自然冷却至室温，得到NaGdF4:7％Eu3+@SiO2NaGdF4:3％Tb3+@SiO2管套球结构Janus纳米纤维，直径为920.39±9.38nm，长度大于10μm。

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