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申请/专利权人：广东协佳化学有限公司

摘要：本发明公开了一种无氟防水剂的合成方法及无氟防水剂，涉及到防水剂的技术领域，一种无氟防水剂的合成方法，通过采用均质乳化方式以及乳化聚合工艺，将丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸十八酯、γ‑甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、功能单体以及交联单体进行乳液聚合，配合乳化剂、引发剂、还原剂以及pH调节剂等助剂，能得到一种不含PFOA和PFOS副产物的无氟防水剂，合成方法简单。而且通过添加含有憎水结构甲基丙烯酸十八酯和γ‑甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷，能有效提高无氟防水剂的防水性和耐洗涤性。

主权项：1.一种无氟防水剂的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：S1、取第一部分软水与50%的乳化剂充分混合，并在混合搅拌中加入15-20份丙烯酸丁酯、10-14份甲基丙烯酸十八酯、0.1-0.3份γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、0.3-0.5份功能单体以及0.5-0.8份交联单体，持续搅拌直至各单体均匀分散，得到乳化溶液；S2、取第二部分软水以及剩余的乳化剂充分混合，得到底液；S3、取第三部分软水以及65%引发剂充分混合，得到引发溶液，取第四部分软水与还原剂充分混合，得到还原溶液；S4、先取5%步骤S1中制得的所述乳化溶液加入至步骤S2中制得的所述底液中，升高温度至70-80℃，加入第五部分软水以及剩余的引发剂，待温度自然升高并趋于平稳后，控制反应温度在83-85℃内，并同时滴加剩余的所述乳化溶液、所述引发溶液和所述还原溶液，所述乳化溶液、所述引发溶液和所述还原溶液均控制在一定时间内完成滴加，得到混合乳液；S5、滴加完成后保持混合乳液的温度在83-85℃范围内60-90min，然后降低温度至30-35℃，加入第六部分软水以及pH调节剂调节所述混合乳液的pH值至8-10，得到无氟防水剂；其中，所述功能单体为所述丙烯酸、所述烯丙基缩水甘油醚以及所述甲基丙烯酸羟丙酯三种混合，所述混合比例为1：（0.1-0.2）：（0.2-0.5）；其中，所述交联单体包括双丙酮丙烯酰胺和己二酸二酰肼，所述双丙酮丙烯酰胺与所述己二酸二酰肼的混合比例为（8-20）：1；其中，所述乳化剂为所述阴离子型乳化剂与所述非离子型乳化剂混合复配而成，所述非离子型乳化剂与所述阴离子型乳化剂的混合重量比为（1-2.4）：1，且所述乳化剂占所述丙烯酸丁酯和所述甲基丙烯酸十八酯的总重量份的1.8%-2.5%；其中，所述软水的总添加量为所述丙烯酸丁酯和所述甲基丙烯酸十八酯的总重量份2.4-2.8倍，所述第一部分软水占所述软水总添加量的40%-45%，所述第二部分软水占所述软水总添加量的45%-50%，第三部分软水占所述软水总添加量的2.5%-3.5%，第四部分软水占所述软水总添加量的2.5%-3.5%，第五部分软水占所述软水总添加量的2%-3%，第六部分软水占所述软水总添加量的1%-2%。

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