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申请/专利权人：湖南豪曼新能源科技有限公司

摘要：本发明公开了一种碳负载金属硫化物负极材料及其制备方法，属于锂离子电池负极材料技术领域。制得的负极材料由改性氧化石墨烯负载MoS2纳米片，二者通过静电吸附复合在一起，有效提升负极材料的稳定性；氧化石墨烯能极大改善MoS2的电导率，而MoS2能一定程度上减少石墨烯片层间的堆垛和团聚，二者优势互补；MoS2制成纳米片，能提升负极材料的倍率性能、循环性能；通过多种杂原子改性氧化石墨烯，相对于单原子掺杂，能有效提升氧化石墨烯的吸附性能，提高负极材料的可逆容量、电化学性能、倍率性能，并且能改善电池长循环性能。综上，本发明的负极材料在锂离子电池负极材料技术领域具备重要应用价值。

主权项：1.一种碳负载金属硫化物负极材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：A1、在氮气保护下，向三口烧瓶中加入MoS2粉末和正丁基锂正己烷，在氮气回流下，磁力搅拌48h，用正己烷洗涤，在蒸馏水中超声分散1h，剥离得到MoS2纳米片；A2、将MoS2纳米片、改性氧化石墨烯和聚乙烯亚胺水溶液混合，水浴65℃，反应12h，离心，分散在去离子水中，磁力搅拌，静置沉淀，离心，干燥，得到碳负载金属硫化物负极材料；其中，所述改性氧化石墨烯通过以下步骤制得：S1、将浓硫酸、过硫酸钾和五氧化二磷混合，加入石墨烯后加热到80℃磁力搅拌2h，反应6h后，冷却至室温，用去离子水稀释并洗涤直至pH为7，置于空气中干燥12h，得到预氧化石墨烯；S2、将浓硫酸置于冰水混合浴中，加入预氧化石墨烯，控制温度在20℃，然后再加入高锰酸钾，搅拌至温度不再上升为止，升温至35℃继续搅拌3.5h，加入去离子水，在98℃水浴中继续搅拌15min后，再加入过氧化氢，用稀盐酸洗涤，离心，得到氧化石墨烯；S3、将乙烯基三乙氧基硅烷、AIBN与甲苯混合搅拌均匀，缓慢加入2,3,5,6-四氟-4-巯基苯甲酸，维持体系的温度在75℃，反应2h后，旋蒸，柱层析提纯，旋蒸，得到中间体1；S4、室温，氮气保护下，将中间体1、乙二胺、DCC和甲苯搅拌混合均匀，使用温水浴进行加热，控制反应温度为60℃，反应2h，过滤，取滤液，减压蒸馏，柱层析提纯，旋蒸，得到中间体2；S5、将中间体2、DMF、苯磺酸混合搅拌均匀；然后加入氧化石墨烯，进行磁力搅拌，超声处理30min使其分散均匀，60℃下反应6h，期间不停搅拌，减压蒸馏、洗涤、冷冻干燥，得到改性氧化石墨烯。

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