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一种氮氧化物还原剂尿素水溶液浓度的快速检测方法 

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申请/专利权人:山东新蓝环保科技有限公司

摘要:本发明公开了一种氮氧化物还原剂尿素水溶液浓度的快速检测方法,属于尿素水溶液浓度检测技术领域,所述快速检测方法由以下步骤组成:制备金属离子吸附剂,制备高分散粒子,配制显色剂溶剂,建立标准曲线,测试;所述制备金属离子吸附剂,由以下步骤组成:制备磁性四氧化三铁,包覆,一次接枝,二次接枝;所述制备高分散粒子,由以下步骤组成:制备预聚体,水解,混合;本发明能够对氮氧化物还原剂尿素水溶液中尿素的质量含量进行快速检测,检测前无需多次稀释,且检测准确度高。

主权项:1.一种氮氧化物还原剂尿素水溶液浓度的快速检测方法,其特征在于,由以下步骤组成:制备金属离子吸附剂,制备高分散粒子,配制显色剂溶剂,建立标准曲线,测试;所述制备金属离子吸附剂,由以下步骤组成:制备磁性四氧化三铁,包覆,一次接枝,二次接枝;所述制备磁性四氧化三铁的方法为,将氯化铁、四水氯化亚铁、去离子水加入反应容器中,在氮气环境中,将反应容器的温度控制至80-85℃,搅拌并滴加氨水,滴加结束后继续搅拌,采用磁分离对沉淀物进行分离,清洗、真空烘干沉淀物,得到磁性四氧化三铁;所述包覆的方法为,将磁性四氧化三铁、无水乙醇、去离子水混合均匀后,转移至反应容器,将反应容器的温度控制至30-40℃,搅拌并滴加氨水与乙醇的混合液,滴加结束后继续搅拌,加入第一份正硅酸乙酯,继续搅拌,加入氨水、第二份正硅酸乙酯、十八烷基三甲氧基硅烷,继续搅拌,采用磁分离对沉淀物进行分离,清洗、真空烘干沉淀物,得到包覆磁性四氧化三铁;所述一次接枝的方法为,将包覆磁性四氧化三铁、无水乙醇、去离子水混合均匀后,转移至反应容器,将反应容器的温度控制至40-50℃,搅拌并加入3-氨丙基三甲氧基硅烷,继续搅拌,采用磁分离对沉淀物进行分离,清洗、真空烘干沉淀物,得到一次接枝磁性四氧化三铁;所述二次接枝的方法为,将二次接枝磁性四氧化三铁、Tris-HCl缓冲液混合均匀后,转移至反应容器,将反应容器的温度控制至50-60℃,搅拌并加入盐酸多巴胺,继续搅拌,采用磁分离对沉淀物进行分离,清洗、真空烘干沉淀物,得到金属离子吸附剂;所述制备高分散粒子,由以下步骤组成:制备预聚体,水解,混合;所述制备预聚体的方法为,将正硅酸乙酯、无水乙醇、聚乙烯醇2488加入反应容器中,在室温下搅拌,滴加盐酸水溶液,滴加结束后将反应容器的温度控制至60-65℃,继续搅拌,减压蒸馏去除乙醇,得到预聚体;所述水解的方法为,将去离子水加入反应容器中,将反应容器的温度控制至30-40℃,搅拌并滴加预聚体,滴加结束后调节pH至9.5-10,静置,过滤,清洗、真空烘干滤渣,得到二氧化硅微球;所述混合的方法为,将二氧化硅微球、聚乙烯醇2488、柠檬酸混合后球磨,得到球磨产物;清洗、真空烘干球磨产物,得到高分散粒子;所述建立标准曲线,由以下步骤组成:配制尿素标准溶液,配制硫酸水溶液,绘制标准曲线;所述绘制标准曲线的方法为,取10个容器,分别加入0mL、1mL、2mL、4mL、6mL、8mL、8.5mL、9mL、9.5mL、10mL尿素标准溶液,然后分别加入10mL、9mL、8mL、6mL、4mL、2mL、1.5mL、1mL、0.5mL、0mL去离子水,得到尿素水溶液样品,再在每个容器中分别加入1000mL显色剂溶液、300mL硫酸水溶液、150g高分散粒子,搅拌10min,离心,取上清液,然后分别将上清液装入10个比色皿中,对每个比色皿对应的尿素水溶液样品的尿素含量进行计算并标注,以第1个比色皿中的溶液作为参比溶液,在422nm下用可见分光光度计测定吸光度,绘制标准曲线;所述测试的方法为,将10mL待测氮氧化物还原剂尿素水溶液与2g金属离子吸附剂混合后,搅拌5min,采用磁分离将沉淀物去除,然后加入1000mL显色剂溶液、300mL硫酸水溶液、150g高分散粒子,搅拌10min,离心,取上清液,然后装入比色皿中,以去离子水作参比溶液,在422nm下用可见分光光度计测定吸光度,利用标准曲线求出待测氮氧化物还原剂尿素水溶液中尿素的浓度。

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