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申请/专利权人：山东天力药业有限公司

摘要：本发明提供了一种异山梨醇的制备方法，属于异山梨醇技术领域；所述制备方法包括预处理、改性、吸附以及反应步骤；所述预处理，将Hβ分子筛原粉置于密闭容器中，通入预处理液进行回流反应，回流温度为108‑112℃，回流时间为9.7‑10.3h，回流结束后，洗涤干燥，自然恢复至室温，然后以4.3‑5.0℃min速率升温至300‑317℃，保温处理13‑17min，再以2.8‑3.2℃min速率升温至475‑485℃，保温处理3.0‑3.4h，保温处理结束后，自然恢复至室温，制得预处理后的分子筛；采用本发明异山梨醇的制备方法，转化率和收率高，回收套用多次后，仍具备较高的转化率和收率。

主权项：1.一种异山梨醇的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括预处理、改性、吸附以及反应步骤；所述预处理的步骤为，将Hβ分子筛原粉置于密闭容器中，通入预处理液进行回流反应，回流温度为108-112℃，回流时间为9.7-10.3h，回流结束后，洗涤，在117-124℃下干燥，干燥后自然恢复至室温，然后以4.3-5.0℃min速率升温至300-317℃，保温处理13-17min，再以2.8-3.2℃min速率升温至475-485℃，保温处理3.0-3.4h，保温处理结束后，自然恢复至室温，制得预处理后的分子筛；所述预处理液为盐酸溶液和柠檬酸溶液的混合液，所述盐酸溶液和柠檬酸溶液的质量比为1:0.9-1.2；所述改性的步骤为，将预处理后的分子筛置于乙醇溶液中，加入聚乙烯醇进行球磨处理，球磨时间为28-32min，球磨转速为200-210rpm，球磨温度为41-45℃，球磨结束后加入kH560进行搅拌，搅拌温度为70-74℃，搅拌时间为5.8-6.2h，搅拌结束后，过滤，干燥，制得初级改性分子筛；将初级改性分子筛投入至乙腈中，然后加入三乙烯四胺进行超声处理，超声时间为15-18min，超声功率为135-143W，超声频率为30-34kHz，超声处理结束后，以2.3-2.7℃min的速率升温至62-64℃，搅拌反应34-36h，反应结束后，过滤洗涤干燥，制得改性分子筛；所述吸附的步骤为，将四氯化锆溶液和硫酸锆溶液混合，搅拌均匀制得混合液，将改性分子筛置于7-9倍体积的混合液中进行均质处理，均质时间为4-6min，均质压力为2.0-2.2MPa，均质处理结束后，以2.8-3.2℃min速率升温至70-74℃，在70-74℃下搅拌26-28h，搅拌结束后，在108-112℃下干燥1.8-2.2h，再置于马弗炉中煅烧，煅烧温度为264-275℃，煅烧时间为1.4-1.6h，升温速率为1.3-1.7℃min，煅烧结束后，自然恢复至室温，制得催化剂；所述混合液中，四氯化锆溶液和硫酸锆溶液的质量比为1.7-2.0:1.0。

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