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半导体级二乙基乙氧基铝的制备方法 

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申请/专利权人:江苏南大光电材料股份有限公司

摘要:本发明涉及半导体级二乙基乙氧基铝的制备方法,先在无水无氧惰性气氛保护下,去除正己烷溶剂;再减压精馏,收集中间馏分;在低温条件下,用高纯无水的正己烷对其进行多次洗涤;继而常温常压蒸馏;加钾钠合金除硅剂,搅拌,高温回流;最后减压精馏,收集中间馏分。先通过常压蒸馏与减压精馏操作,去除了绝大部分的有机杂质和无机杂质;再通过正己烷多次洗涤去除微量有机杂质,蒸馏后采用钾钠合金除硅剂高温回流吸附微量的硅杂质,最后经减压精馏,取中馏分,最终得到高纯的二乙基乙氧基铝;可除去二乙基乙氧基铝中的有机杂质,所有的无机杂质含量<1ppm,获得的二乙基乙氧基铝纯度、颗粒度均较好满足半导体行业的产品要求。

主权项:1.半导体级二乙基乙氧基铝的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:1在无水无氧惰性气氛保护下,去除正己烷溶剂;在无水无氧的惰性气氛手套箱中,将二乙基乙氧基铝正己烷溶液装入圆底烧瓶中,常压下采用刺形蒸馏柱对其进行蒸馏,去除原料中的正己烷溶剂;2减压精馏,收集中间馏分;在惰性气氛手套箱中,采用含有θ型不锈钢填料的精馏柱对二乙基乙氧基铝进行减压精馏,去除低沸点馏分和高沸点杂质,收集中间段馏分;3在低温条件下,用高纯无水的正己烷对其进行多次洗涤;在惰性气氛手套箱中,室温条件下,高纯无水的正己烷与中间段的二乙基乙氧基铝馏分进行搅拌,搅拌后,使温度降至-30℃左右,使二乙基乙氧基铝析出,由液态变为固态,倒出正己烷溶剂;4常温常压蒸馏;在惰性气氛手套箱中,待夹套瓶恢复至室温,将其中的二乙基乙氧基铝倒入圆底烧瓶中,常压下采用刺形蒸馏柱对其进行蒸馏,去除其中的正己烷溶剂;5加钾钠合金除硅剂,搅拌,高温回流;圆底烧瓶中加入钾钠合金除硅剂,加入磁力搅拌子,加热搅拌,高温回流,吸附微量的硅杂质;6减压精馏,收集中间馏分在惰性气氛手套箱中,采用含有θ型不锈钢填料的精馏柱对二乙基乙氧基铝进行减压精馏,去除低沸点馏分和高沸点杂质,收集中间段馏分,最终得到超高纯的二乙基乙氧基铝。

全文数据:

权利要求:

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