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申请/专利权人：中稀(湖南)稀土开发有限公司;核工业北京化工冶金研究院

摘要：本发明涉及一种离子型稀土除杂渣中有价元素综合回收的方法，包括：将除杂渣采用浓硫酸浸出；浸出液进行铀萃取，得到负载铀有机相和含稀土、铝和钍的萃余液；负载铀的有机相进行反萃，得到铀富集液；含稀土、铝和钍的萃余液进行钍的萃取，得到负载钍有机相以及含稀土、铝的萃余液；负载钍有机相进行钍的反萃，得到钍富集液；对含稀土、铝的萃余液进行铵铝反应；冷却结晶，过滤得到硫酸铝铵以及含有稀土的母液，洗涤得到硫酸铝铵产品。本发明实现除杂渣有价元素全面高效提取，除杂渣中铀、稀土浸出率高于90％，钍的浸出率高于80％，铝的浸出率高于85％。本发明浸出渣量减少80％以上，并且放射性核素达标，实现了除杂渣资源化、无害化、减量化目标。

主权项：1.一种离子型稀土除杂渣中有价元素综合回收的方法，其特征在于，包括：将稀土除杂渣采用浓硫酸浸出，得到浸出液和浸出渣，所述除杂渣含水率在60%～85%；先将总浓硫酸用量的10～30%的浓硫酸加入反应容器，之后同时加入离子型稀土除杂渣和剩余70%～90%的浓硫酸，通过调节除杂渣和浓硫酸加入速度，控制反应开始阶段温度70～90℃，反应终点温度可控制在40～60℃，除杂渣全部加入后搅拌10min～30min，过滤得到稀土、铝、铀和钍的浸出液和浸出渣；浸出液与除杂渣干渣的液固比为1.5～5.0Lkg，浸出液pH控制在0.8～2.5；对所述浸出液进行铀萃取，包括加入N235和TRPO协萃体系的萃取剂；所述萃取剂中N235体积比在1%～5%，TRPO体积比在1%～5%，得到负载铀有机相和含稀土、铝和钍的萃余液；对所述负载铀有机相进行反萃，得到铀富集液，包括：对所述负载铀的有机相采用碳酸氢铵溶液或碳酸氢铵和氨水进行反萃；碳酸氢铵溶液浓度为20gL～300gL，相比OA为5:1～1:1，接触时间在5min～60min，温度为10℃～70℃，反萃级数为单级或多级；如果反萃取相比OA在5:1～10:1时，加入氨水调整反萃取pH值为8.5～9.5，氨水占碳酸氢铵和氨水总质量的10%～20%；对含稀土、铝和钍的萃余液进行钍的萃取，得到负载钍有机相以及含稀土、铝的萃余液；对所述负载钍有机相进行钍的反萃，得到钍富集液，包括：采用硝酸溶液进行钍的反萃；所述硝酸溶液浓度在1～5molL，相比OA为5:1～1:1，接触时间为5min～60min，温度为10℃～70℃，反萃级数为单级或多级；对所述含稀土、铝的萃余液进行铵铝反应；对铝铵反应后的溶液进行冷却结晶，过滤得到硫酸铝铵以及含有稀土的母液；对所述硫酸铝铵进行洗涤，水温度为0℃～20℃，与冷却结晶温度一致，水与所述硫酸铝铵产品夹杂游离水的体积比为1:1～3:1；得到硫酸铝铵产品和洗涤溶液。

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