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申请/专利权人：兴荣新源(厦门)科技有限公司

摘要：本发明公开了一种高倍率磷酸铁锂正极材料及制备方法，涉及锂离子电池正极材料技术领域。本发明制备的高倍率磷酸铁锂正极材料，是先以硫酸铁聚富马酸纳米材料、磷酸二氢锂、氧化石墨烯的DMF分散液、单水氢氧化锂等为原料混合后采用溶剂热法制得一次碳包裹的多孔磷酸铁锂石墨烯复合材料；再将一次碳包裹的多孔磷酸铁锂石墨烯复合材料、抗坏血酸、改性PEG接枝CNTs为原料采用高温固相法进行二次碳包裹，制得高倍率磷酸铁锂正极材料。

主权项：1.一种高倍率磷酸铁锂正极材料，其特征在于，所述高倍率磷酸铁锂正极材料是以一次碳包裹的多孔磷酸铁锂石墨烯复合材料、抗坏血酸、改性PEG接枝CNTs为原料采用高温固相法进行二次碳包裹得到；所述一次碳包裹的多孔磷酸铁锂石墨烯复合材料是以硫酸铁聚富马酸纳米材料、磷酸二氢锂、氧化石墨烯的N,N-二甲基甲酰胺分散液、单水氢氧化锂、N,N-二甲基甲酰胺为原料混合后采用溶剂热法制备得到；所述高倍率磷酸铁锂正极材料的制备方法，包括以下制备步骤：1取10质量份氧化石墨烯的N,N-二甲基甲酰胺分散液，依次加入69～70质量份硫酸铁聚富马酸纳米材料，25～27质量份磷酸二氢锂以及20～22质量份单水氢氧化锂混合，随后超声搅拌30min，然后放入玻璃瓶中并敞口放进玻璃瓶体积5倍的反应釜中，再在反应釜内加入N,N-二甲基甲酰胺至玻璃瓶的瓶肩处，然后将反应釜放进电热鼓风干燥箱中，在180℃下保温6h，随后自然冷却至室温，用去离子水抽滤洗涤4～6次，放入冰箱中冷冻，然后放进冷冻干燥机中干燥36h，直至冻干成气凝胶，最后，将块状气凝胶置于氩气和氢气体积比为9:1的还原气氛中650℃下煅烧2h，研磨、过筛得到一次碳包裹的多孔磷酸铁锂石墨烯复合材料；2将5质量份一次碳包裹的多孔磷酸铁锂石墨烯复合材料、0.16～0.18质量份抗坏血酸均匀混合后置于球磨罐内，再加入5～10质量份去离子水，球磨4h，其中球磨转速为800rpm，氧化锆球半径为0.3mm，氧化锆球的重量份数为60～90质量份；继续加入0.1～0.15质量份改性PEG接枝CNTs，以1000rpm混合搅拌4h，随后用喷雾干燥机干燥后，置于烧结炉内，在氮气保护条件下，以5℃min升温至750℃煅烧5h，随后冷却至室温，取出，得到高倍率磷酸铁锂正极材料；步骤1所述硫酸铁聚富马酸纳米材料的制备方法包括：将富马酸亚铁溶解于其质量36～38倍的去离子水中，随后加入富马酸亚铁质量0.17倍的浓硫酸溶液，在超声搅拌10min之后，将10mL的过硫酸铵溶液逐滴加入到上述溶液中，并在60℃水浴中搅拌保温2h，其中，搅拌速度控制在800～1000rpm，静置后过滤、水洗，再在80℃下烘干24h，获得硫酸铁聚富马酸纳米材料；步骤2所述改性PEG接枝CNTs的制备方法包括：将10质量份碳纳米管加入到500～600质量份强酸溶液在，升温至80℃后，搅拌30～40min，搅拌速度控制在1000～2000rpm，再进行超声分散2h，随后进行抽滤并用去离子水抽滤洗涤至滤液pH为中性，再在60℃下真空干燥12h，随后加入100质量份2,4,6-三3,4-二羧基苯基均三嗪改性PEG，在80℃水浴条件下继续搅拌30～40min，再进行超声分散4h，随后行抽滤并用去离子水抽滤洗涤至滤液pH为中性，洗涤后放入105℃烘箱烘12h，得到改性PEG接枝CNTs；所述三3,4-二羧基苯基均三嗪改性PEG的制备方法包括：将PEG加入其质量50～60倍的溶剂DMSO中混合搅拌10～20min，随后升温至80℃，加入PEG质量0.1～0.2倍的三3,4-二羧基苯基均三嗪，继续加入PEG质量0.3～0.6倍的浓硫酸，继续搅拌60～90min，得到三3,4-二羧基苯基均三嗪改性PEG。

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