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申请/专利权人：宏济堂制药(商河)有限公司;山东鲁北制药有限公司;山东宏济堂制药集团股份有限公司
摘要：本发明属于麝香酮制备技术领域，公开了一种连续工业化制备左旋麝香酮的方法，包括如下步骤：采用超临界流体技术制备左旋麝香酮；流动相为二氧化碳和夹带剂；色谱柱包括串联的第一色谱柱和第二色谱柱；第一色谱柱内填充的手性填料为直链淀粉‑三[S‑α‑苯乙基氨基甲酸酯]，第二色谱柱内填充的手性填料为直链淀粉‑三[S‑α‑甲基苄基氨基甲酸酯，第一色谱柱位于第二色谱柱的上游。本发明基于SFC超临界流体技术，使用少量填料以特定组合串联方式完成了消旋体麝香酮的工业化高效手性拆分，操作简单，分离效果好，使左旋麝香酮制备产能得到了很大的提升。
主权项：1.一种连续工业化制备左旋麝香酮的方法，其特征在于：包括如下步骤：采用超临界流体技术制备左旋麝香酮；流动相为二氧化碳和夹带剂；单一色谱柱内填充的手性填料为直链淀粉-三[S-α-苯乙基氨基甲酸酯]和或直链淀粉-三[S-α-甲基苄基氨基甲酸酯]；或，色谱柱包括串联的两个色谱柱，两个色谱柱内填充的填料为直链淀粉-三[S-α-苯乙基氨基甲酸酯]或直链淀粉-三[S-α-甲基苄基氨基甲酸酯]；或，色谱柱包括串联的第一色谱柱和第二色谱柱；第一色谱柱内填充的手性填料为直链淀粉-三[S-α-苯乙基氨基甲酸酯]，第二色谱柱内填充的手性填料为直链淀粉-三[S-α-甲基苄基氨基甲酸酯]；所述夹带剂选自甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇或正丁醇中的一种或其组合。
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