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申请/专利权人：天津凯莱英医药科技发展有限公司

摘要：本发明提供了一种黄体酮的连续生产方法和装置。该连续生产方法包括：将双降醇、哌啶氧化物类催化剂、溴盐、无机碱、次氯酸钠、水和第一有机溶剂通入连续化反应器内进行连续氧化反应，得到双降醛产物体系；将双降醛产物体系和还原性无机盐溶液通入连续淬灭装置进行连续淬灭处理，得到连续淬灭产物；将连续淬灭产物进行连续分液，得到连续分液产物；将连续分液产物、铜催化剂、配体、有机碱和含氧气体通入连续气液反应器进行连续气液氧化反应，得到黄体酮产物体系；将黄体酮产物体系通过连续提纯处理得到黄体酮产品。该连续化方法实现了黄体酮的连续化生产，实现精准控温，反应选择性高，得到的产品黄体酮的质量更为稳定均一。

主权项：1.一种黄体酮的连续生产方法，其特征在于，包括：将双降醇、哌啶氧化物类催化剂、溴盐、无机碱、次氯酸钠、水和第一有机溶剂通入连续化反应器内进行连续氧化反应，得到双降醛产物体系；所述哌啶氧化物类催化剂为2,2,6,6-四甲基哌啶氧化物、4-羟基-2,2,6,6-四甲基哌啶氧化物、2,2,6,6-四甲基哌啶氧化物-D18中的任意一种或多种；所述溴盐为溴化钠、溴化钾、溴化铵和四丁基溴化铵中的任意一种或者多种；所述第一有机溶剂为二氯甲烷、三氯甲烷和二氯乙烷中的任意一种或者多种；所述溴盐与所述双降醇的摩尔比为0.01~0.5:1；无机碱为碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸钾和碳酸氢钾中的任意一种或者多种；所述无机碱与双降醇的摩尔比为0.01~0.5:1；所述哌啶氧化物类催化剂与所述双降醇的摩尔比为0.001~0.1:1；所述连续氧化反应的反应温度为5~20℃，停留时间为2~60min；将所述双降醛产物体系和还原性无机盐溶液通入连续淬灭装置进行连续淬灭处理，得到连续淬灭产物，所述连续淬灭装置为连续柱状反应器，所述连续淬灭的装置的温度设置为0~50℃，停留时间为15~60min；将所述连续淬灭产物进行连续分液，得到连续分液产物，连续分液的停留时间为10~40min；将所述连续分液产物、铜催化剂、配体、有机碱和含氧气体通入连续气液反应器进行连续气液氧化反应，得到黄体酮产物体系，所述含氧气体为氧气、氮氧混合气或压缩空气，所述连续气液氧化反应通过背压阀调节气体压力；所述铜催化剂为醋酸铜、一水合醋酸铜、硫酸铜、氯化铜、溴化铜和硝酸铜中的任意一种或者多种；所述配体为2,2’-联吡啶、1,10-菲啰啉、N,N’-二甲基乙二胺、4,4'-二叔丁基-2,2'-联吡啶和四甲基乙二胺中的任意一种或者多种；所述背压阀的压力为0.1~0.3MPa；所述连续气液氧化反应的反应温度为45~60℃，停留时间为20~600min；所述铜催化剂与所述双降醇的摩尔比为0.001~0.2:1；所述配体与所述双降醇的摩尔比为0.001~0.2:1；所述有机碱与所述双降醇的摩尔比为0.05~1.5:1；将所述黄体酮产物体系通过连续提纯处理得到黄体酮产品。

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