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磷霉素钠的结晶方法 

申请/专利权人:山西双雁药业有限公司

申请日:2024-03-20

公开(公告)日:2024-07-05

公开(公告)号:CN118290481A

主分类号:C07F9/655

分类号:C07F9/655

优先权:

专利状态码:在审-实质审查的生效

法律状态:2024.07.23#实质审查的生效;2024.07.05#公开

摘要:本发明涉及一种磷霉素钠的结晶方法,本发明所采用的技术方案为:在水中,磷霉素左磷右胺盐与氢氧化钠反应,磷霉素钠游离出来,然后经过分相,得到磷霉素钠水溶液;磷霉素钠水溶液与乙醇经过高压泵对喷结晶,经过过滤、洗涤、干燥得到白色结晶磷霉素钠。本发明采取对喷结晶和分段结晶的方法很好地控制了结晶过程的出晶速率,使得晶体生长完全,可以有效改善晶体颗粒,使体系的晶体粒度分布窄、流动性好,同时可以有效降低产品中杂质的含量,提高了产品质量,即磷霉素钠含量高,且收率高。

主权项:1.一种磷霉素钠的结晶方法,包括如下步骤:1磷霉素钠水溶液的制备在温度35℃~45℃下,在水中,在搅拌下,磷霉素左磷右胺盐与氢氧化钠反应,生成磷霉素钠,经静置分层,上层为苯乙胺,下层即为磷霉素钠水溶液;2磷霉素钠的结晶析出向结晶罐中加入乙醇作为底液,在温度0℃~30℃下,在30~50HZ速度的搅拌下,将上述步骤1得到的磷霉素钠水溶液和乙醇分别由高压泵经导管由位于乙醇液面下喷嘴相对地雾化喷出,在磷霉素钠水溶液喷出其体积的20%~40%时,停止磷霉素钠水溶液和乙醇的雾化喷出,并将搅拌的速度调节为5~15HZ,养晶20~40min;然后,将搅拌的速度调回为30~50HZ,继续相对地雾化喷出磷霉素钠水溶液和乙醇,在磷霉素钠水溶液和乙醇加料完成后,将搅拌的速度调节为5~15HZ,养晶1~3h,经过滤、洗涤、干燥,得到磷霉素钠晶体。

全文数据:

权利要求:

百度查询: 山西双雁药业有限公司 磷霉素钠的结晶方法

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