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具有活性端基的单链折叠超分子纳米粒子及其制备方法 

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申请/专利权人:吉林大学

摘要:本发明适用于纳米粒子技术领域,提供了具有活性端基的单链折叠超分子纳米粒子及其制备方法,本发明通过可逆加成断裂链转移RAFT聚合方法,将含有三联吡啶的功能单体与N‑羟乙基丙烯酰胺进行共聚,链转移剂两边带有羧基,聚合得到的无规共聚物端基为羧基,且可以实现水溶。将聚合物溶液滴加至FeIII、FeII离子溶液中,可通过金属配位作用获得单链折叠超分子纳米粒子。本发明首次将活性端基引入单链折叠超分子纳米粒子,便于后续接枝和修饰;并且在配位过程中使用水作为溶剂,实现了环保并具备生物友好性;该纳米粒子在纳米药物、催化、传感等领域具有潜在的应用前景。

主权项:1.具有活性端基的单链折叠超分子纳米粒子的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:步骤S1、将2,6-双-2'-吡啶基-4-吡啶酮和碳酸钾投入N,N-二甲基甲酰胺中,加热至80℃,1h后将3-溴-1-丙醇滴加到体系中,持续加热搅拌7h;出料至去离子水中,静置1h后过滤、烘干得到粗产物;通过色谱柱纯化产物,蒸干溶剂后得到白色4'-3-羟基丙氧基-2,2':6',2"-三联吡啶固体;步骤S2、将4'-3-羟基丙氧基-2,2':6',2"-三联吡啶、2-异氰酸乙基丙烯酸酯和二月桂酸二丁基锡溶于无水四氢呋喃中,混合物搅拌24h,减压蒸发溶剂,加入适量石油醚,室温挥发24h,乙醇洗涤3次,得到白色4'-丙氧基氨基甲酸乙酯丙烯酸乙酯-2,2':6',2”-三联吡啶固体;步骤S3、将N-羟乙基丙烯酰胺、4-2-羧乙基硫代羰硫基硫代-4-氰基戊酸、4'-丙氧基氨基甲酸乙酯丙烯酸乙酯-2,2':6',2”-三联吡啶溶于N,N-二甲基甲酰胺和去离子水的混合溶剂中,用氮气鼓泡脱气15min,80℃油浴15min,待所有反应物溶解完全后,滴加4,4'-偶氮双4-氰基乙酸的N,N-二甲基甲酰胺溶液,继续在80℃下反应12h,随后出料至丙酮中,聚合物析出,过滤烘干后得到浅黄色目标聚合物;步骤S4、在溶解好的铁离子配位溶液中缓慢加入步骤S3制得的聚合物水溶液,继续搅拌,冷冻干燥后得到具有活性端基的单链折叠超分子纳米粒子。

全文数据:

权利要求:

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