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申请/专利权人：南京汉欣医药科技有限公司
申请日：2023-10-16
公开（公告）日：2024-06-25
公开（公告）号：CN117367934B
主分类号：G01N1/44
分类号：G01N1/44;G01N21/73
优先权：
专利状态码：有效-授权
法律状态：2024.06.25#授权;2024.02.02#实质审查的生效;2024.01.09#公开
摘要：本发明涉及一种微波消解‑ICP‑OES测定维生素K1中铁离子的方法，属于生物医药技术领域，包括以下步骤：将样品于消解罐中加入硝酸进行预消解，启动微波消解，赶酸并配制待测样品溶液、方法空白溶液等；采用电感耦合等离子体发射光谱仪检测各个标准溶液的铁元素强度响应值，并绘制标准曲线，根据标准曲线得到待测样品溶液中铁元素的浓度，然后计算铁离子含量；本发明增加预消解，将油状物的维生素K1充分消解，破坏其中的有机物，有利于消解后的水样清澈、透明，避免污染、干扰仪器，助于后续消解程序的消解。预消解可降低分析空白值，有利于精确的检测出铁离子的含量。本发明进行赶酸，利于降低酸度，避免酸度太高会直接或者间接的影响仪器的使用寿命。
主权项：1.一种微波消解-ICP-OES测定维生素K1中铁离子的方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1：样品预消解：称取维生素K1原料药样品于消解罐中，加入强酸浸泡，其中样品与强酸的质量体积比为20-30：1；步骤2：微波消解处理：启动消解程序；步骤3：赶酸并配制待测样品溶液：消解完毕后，打开消解罐加入盐酸和双氧水，其中双氧水与步骤1中强酸的体积比为1：1.2-5；将消解罐置于赶酸器加热赶酸，冷却后定容得到待测样品溶液；步骤4：配制方法空白溶液：将样品替换为等量去离子水，依次按照步骤1～步骤3的方法配制，得到方法空白溶液；步骤5：配制线性标准溶液：用稀释液逐级稀释配制浓度为0.002、0.02、0.1、0.5、1.0、2.5、10μgL的铁标准溶液；步骤6：绘制标准曲线：采用电感耦合等离子体发射光谱仪检测各个标准溶液的铁元素强度响应值，以铁元素的强度响应值为纵坐标，浓度为横坐标绘制标准曲线；步骤7：样品含量测定：将待测样品溶液和方法空白溶液分别注入电感耦合等离子体发射光谱仪中，测定铁元素的信号响应值，根据标准曲线得到待测样品溶液中铁元素的浓度，然后计算铁离子含量。
全文数据：
权利要求：
百度查询： 南京汉欣医药科技有限公司 一种微波消解-ICP-OES测定维生素K1中铁离子的方法
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