申请/专利权人：辽宁鲁华泓锦新材料科技有限公司

申请日：2024-04-19

公开（公告）日：2024-06-21

公开（公告）号：CN118063697B

主分类号：C08F232/08

分类号：C08F232/08;C08F210/02;C08F6/06;C08F6/08

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2024.06.21#授权;2024.06.11#实质审查的生效;2024.05.24#公开

摘要：本发明属于高分子化合物技术领域，具体涉及一种环烯烃‑乙烯共聚物的制备方法。将甲苯、环烯烃、主催化剂和助催化剂混合得到反应溶液，向反应溶液中通入氢气和乙烯进行反应，得到聚合物溶液；向聚合物溶液中加入含对磺酸基苯甲酸和HCl的酸水溶液反应，洗涤，得到酸水处理后的聚合物溶液；向酸水处理后的聚合物溶液中加入含磺丁基‑β‑环糊精钠和NaOH的碱水溶液反应，洗涤，得到碱水处理后的聚合物溶液；碱水处理后的聚合物溶液经装填硅胶的吸附柱处理后，蒸馏，真空干燥，得到环烯烃‑乙烯共聚物产品。本发明工艺简单，制备得到的环烯烃‑乙烯共聚物产品中杂质含量低。

主权项：1.一种环烯烃-乙烯共聚物的制备方法，其特征在于包括如下步骤：（1）在无氧、无水及持续搅拌条件下，将甲苯、环烯烃、主催化剂和助催化剂混合得到反应溶液，向反应溶液中通入氢气和乙烯并控制乙烯分压0.5-2.2MPa和氢气分压0.01-0.18MPa进行反应，反应温度上升到60℃后控制反应温度为60-78℃再反应30-40min，得到聚合物溶液；（2）在隔绝空气及持续搅拌条件下，向聚合物溶液中加入含对磺酸基苯甲酸10-30gL和HCl35-50gL的酸水溶液，所加酸水溶液与聚合物溶液的体积比为1:5-10，65-78℃反应60-90min后停止搅拌，料液静置分层，排出底层的酸水溶液相；开启搅拌，向聚合物溶液相中加水，所加水与聚合物溶液相的体积比为1:15-20，60-80℃洗涤15-30min后停止搅拌，料液静置分层，排出底层的洗涤水相，得到酸水处理后的聚合物溶液；（3）在隔绝空气及持续搅拌条件下，向酸水处理后的聚合物溶液中加入含磺丁基-β-环糊精钠2-5gL和NaOH10-20gL的碱水溶液，所加碱水溶液与聚合物溶液的体积比为1:5-10，50-70℃反应60-90min后停止搅拌，料液静置分层，排出底层的碱水溶液相；开启搅拌，向聚合物溶液相中加水，所加水与聚合物溶液相的体积比为1:15-20，洗涤15-30min后停止搅拌，料液静置分层，排出底层的洗涤水相，重复上述洗涤步骤2-4次，得到碱水处理后的聚合物溶液；（4）碱水处理后的聚合物溶液经装填硅胶的吸附柱处理后，蒸馏回收甲苯和剩余环烯烃，得到共聚物粉料，共聚物粉料真空干燥后得到环烯烃-乙烯共聚物产品；步骤（1）中主催化剂为茂锆化合物，助催化剂为三异丁基铝和有机硼化合物的混合物，有机硼化合物为BC6F53或Ph3CBC6F54；反应溶液中环烯烃的含量为50-60wt.%，主催化剂的含量为25-38μmolL，三异丁基铝的含量为20-25mmolL，有机硼化合物的含量为100-179μmolL，甲苯余量；步骤（3）中磺丁基-β-环糊精钠的磺丁基平均取代度为1.4-2，水的温度为50-70℃。

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