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申请/专利权人：北方民族大学

摘要：本发明公开了一种碳化硅为烧结助剂的高熵氮化物陶瓷的制备方法，包括原料与处理‑粉体合成‑添加剂混合处理‑陶瓷烧结等步骤。该方法以HfO2、ZrO2、TiO2、Nb2O5、Ta2O5和Si3N4为原料，经机械球磨5～10h后，在1800℃下合成了亚微米级的单相Hf0.2Zr0.2Ti0.2Nb0.2Ta0.2N高熵粉体。然后以该高熵粉体为原料，并添加SiC为助烧剂，采用SPS在1900～2100℃下烧结制备了添加5～15mol％SiC的Hf0.2Zr0.2Ti0.2Nb0.2Ta0.2N高熵陶瓷。本发明的碳化硅为烧结助剂的高熵氮化物陶瓷的制备方法，通过添加烧结助剂并对高熵氮化物陶瓷的制备工艺进行改进，以提高其难以烧结以及致密度低的问题，同时提高高熵氮化物陶瓷的力学性能。添加10mol％SiC的高熵陶瓷的致密度达到98.32％，其维氏硬度、断裂韧性及抗弯强度分别为23.34±0.96GPa、3.84±0.33MPa·m12和409±41MPa。

主权项：1.一种碳化硅为烧结助剂的高熵氮化物陶瓷的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：1原料预处理：按照摩尔配比HfO2：ZrO2：TiO2：Nb2O5：Ta2O5：Si3N4＝2：2：2：1：1：10称取各组分原料置于球磨罐内，加入研磨小球和适量无水乙醇，使固含量达到65～75％，然后把球磨罐安置于转速为1200rmin的高能球磨机上球磨5～10h后取出浆料，分离研磨小球过筛获得浆料后置于100℃的恒温真空干燥箱内烘干，烘干后将粉体用玛瑙研钵研磨后过60目筛网，随后使用液压机压成块状料；2粉体合成：在石墨坩埚底部先放置一层石墨纤维毡，再在底部与四周分别放置石墨纸，然后将步骤1制备的块状料放置在石墨纸上，放置完毕后将四周条形的石墨纸向下弯曲以支撑顶部再放置的一层石墨纤维毡，最后再放置一片石墨纸并盖上盖子，随后将石墨坩埚放入真空烧结炉中，使用Ar气体进行保护，以10℃min的速率升温至1800℃后保温1小时，待炉体自然冷却后，将粉末置于玛瑙研钵中研磨后过100目筛，得到Hf0.2Zr0.2Ti0.2Nb0.2Ta0.2N高熵氮化物粉体；3添加剂混合处理：称取步骤2制备的高熵氮化物粉体，并添加5～15mol％的SiC置于聚氨酯行星球磨罐中，加入研磨小球和适量无水乙醇后放置于转速为400rmin的行星球磨机上，球磨混合10h，随后取出浆料，分离球磨小球过筛获得浆料后置于100℃的恒温真空干燥箱内烘干，烘干后将粉体用玛瑙研钵研磨后过100目筛网，得到混合粉体；4陶瓷烧结：将步骤3制备的混合粉体放入石墨模具中，在周围和顶部包裹上两圈保温石墨纤维毡，然后将模具放入烧结炉中，并施加10MPa压力，粉体在上压头的作用下变得紧实，然后关闭炉门抽真空并升温烧结，所述升温烧结包括三个阶段：第一阶段，温度以80℃min的速率从室温升至650℃，同时压力从10MPa升至30MPa；第二阶段，温度以68℃min的速率从650℃升至1600℃；第三阶段，温度以37.5℃min的速率升至烧结温度1900～2100℃，压力从30MPa升至40MPa，并保持温度和压力稳定8min；第四阶段，带功率降温至1500℃；烧结结束后随炉自然冷却得到陶瓷粗品，对陶瓷粗品表面进行打磨去除表层的石墨纸，然后再用磨床磨去0.5±0.1mm的厚度，以排除石墨纸和石墨模具中的碳对块状样品组成成分和性能的影响，随后对打磨好的样品进行切割和抛光处理，得到陶瓷产品。

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