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申请/专利权人:广州白云山中一药业有限公司
摘要:本发明涉及一种滋肾育胎丸的薄层色谱检测方法。该方法包括对待检测滋肾育胎丸进行柱层析梯度洗脱,制备供试品溶液,制备滋肾育胎丸单一药材阴性对照溶液,制备药材对照溶液,制备化合物对照溶液和采用上述溶液进行薄层层析的步骤。该方法能对滋肾育胎丸中的白术、续断、何首乌、巴戟天四味药材进行检测,使得滋肾育胎丸的定性鉴别更加简便快速以及准确,提高了滋肾育胎丸质量控制的准确性和全面性,更有利于滋肾育胎丸质量标准的建立和整体评价。
主权项:1.一种滋肾育胎丸的薄层色谱检测方法,其特征在于,包括如下步骤:(1)对待检测滋肾育胎丸进行柱层析梯度洗脱:以醇体积占比为0%~40%的醇水混合溶剂为第一洗脱剂进行第一洗脱,收集滋肾育胎丸第一洗脱液;以醇体积占比为40%~60%的醇水混合溶剂为第二-1洗脱剂进行第二-1洗脱,收集滋肾育胎丸第二-1洗脱液;以醇体积占比为60%~80%的醇水混合溶剂为第二-2洗脱剂进行第二-2洗脱,收集滋肾育胎丸第二-2洗脱液;以醇体积占比为80%~100%的醇水混合溶剂为第二-3洗脱剂进行第二-3洗脱,收集滋肾育胎丸第二-3洗脱液;其中,所述的醇为甲醇或乙醇;(2)制备对照品:制备滋肾育胎丸白术阴性对照溶液、白术对照溶液、白术内酯Ⅰ对照溶液、白术内酯Ⅱ对照溶液和白术内酯Ⅲ对照溶液;制备滋肾育胎丸续断阴性对照溶液、续断对照溶液和续断皂苷Ⅵ对照溶液;制备滋肾育胎丸何首乌阴性对照溶液、何首乌对照溶液、大黄素对照溶液和大黄素甲醚对照溶液;制备滋肾育胎丸巴戟天阴性对照溶液和水晶兰苷对照溶液;(3)薄层层析:(3-1):将所述滋肾育胎丸第二洗脱液或滋肾育胎丸第二-1洗脱液、滋肾育胎丸白术阴性对照溶液、白术对照溶液、白术内酯Ⅰ对照溶液、白术内酯Ⅱ对照溶液和白术内酯Ⅲ对照溶液点样于同一硅胶G固定相,于第一展开剂中展开,取出,晾干,检视;将所述滋肾育胎丸第二洗脱液或滋肾育胎丸第二-2洗脱液、滋肾育胎丸续断阴性对照溶液、续断对照溶液和续断皂苷Ⅵ对照溶液点样于同一硅胶G固定相,于第二展开剂中展开,取出,晾干,检视;将所所述滋肾育胎丸述第二洗脱液或滋肾育胎丸第二-3洗脱液、滋肾育胎丸何首乌阴性对照溶液、何首乌对照溶液、大黄素对照溶液和大黄素甲醚对照溶液点样于同一硅胶G固定相,于第三展开剂中展开,取出,晾干,检视;其中,所述第一展开剂为正己烷、乙酸乙酯和甲酸的混合物;所述第二展开剂为正丁醇、醋酸和水的混合物,或所述第二展开剂为三氯甲烷、乙酸乙酯、甲醇和水的混合物;所述第三展开剂为环己烷、二氯甲烷、乙酸乙酯和甲酸的混合物;(3-2):将所述滋肾育胎丸第一洗脱液、滋肾育胎丸巴戟天阴性对照溶液和水晶兰苷对照溶液点样于同一硅胶G固定相,于展开剂中展开,取出,晾干,检视。
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