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一种用于气体同位素质谱计的液体样品进样装置及进样方法 

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申请/专利权人:核工业理化工程研究院

摘要:本发明属于同位素分析技术的样品进样技术领域,具体涉及一种用于气体同位素质谱计的液体样品进样装置及进样方法,进样装置包括:U型进样结构,其包括带支管的U型处理管,U型处理管的一端通过第二阀门与样品进样接口结构相连,另一端通过第三阀门与真空接口结构相连,样品进样接口结构与第二阀门之间形成液体气化腔体,第二阀门与第三阀门之间形成气液转换腔体;质谱计进样结构,其通过第一阀门与支管相连,质谱计进样结构与质谱计的进样端口密封对接;本发明设计一种结构简单、操作方便、造价低廉、适用于气体同位素质谱计的进样装置,建立一种与之相配套的进样方法,该进样装置和进样方法既适用于纯净液体进样,也适用于混和液体样品的进样。

主权项:1.一种用于气体同位素质谱计的液体样品进样装置的液体样品进样方法,其特征在于:液体样品进样装置包括:U型进样结构,其包括带支管的U型处理管(7),所述U型处理管(7)的一端通过第二阀门(2)与样品进样接口结构相连,另一端通过第三阀门(3)与真空接口结构相连,所述样品进样接口结构与第二阀门(2)之间形成液体气化腔体,所述第二阀门(2)与第三阀门(3)之间形成气液转换腔体;质谱计进样结构,其通过第一阀门(1)与支管相连,所述质谱计进样结构与质谱计的进样端口密封对接,所述支管设置于靠近第二阀门(2)一侧的U型处理管(7)侧壁上,所述质谱计进样结构作为接口A;所述样品进样接口结构作为接口C,其包括:变口接头(4),其包括一体连接的大口径接头管和小口径接头管,所述大口径接头管的外侧设有外螺纹,所述小口径接头管与第二阀门(2)固定连接;橡胶垫(5),其为圆柱形并且过盈装配在大口径接头管内;六方螺母(6),其为内部中空的正六棱柱形,所述六方螺母的一侧为封闭端,所述封闭端上开设有进针孔,所述六方螺母的开放端内侧设有内螺纹;液体样品进样方法包括以下步骤:S101:卸下接口C上的六方螺母(6),将橡胶垫(5)放入变口接头(4)之中,盖上六方螺母(6)并拧紧,橡胶垫(5)受挤压密封;S102:关闭第一阀门(1),打开真空抽气装置,打开第二阀门(2)和第三阀门(3),将该U型处理管(7)内腔抽成真空,真空小于5Pa,关闭第二阀门(2)和第三阀门(3),整个U型处理管(7)内部处于真空状态;S103:用微量注射器(8)取一定量的液体待测样品,从接口C将微量注射器插穿橡胶垫(5),微量注射器中的部分液体样品自动气化变为气体,进入接口C与第二阀门(2)之间的液体气化腔体内部,液体气化腔体内部的压力回升,几秒钟后拔出微量注射器;S104:打开第二阀门(2),真空作用下,液体气化腔体内气体形态的待测样品进入气液转换腔体内部;S105:当液体待测样品为纯净物时执行步骤S107,当液体待测样品为混合物时执行步骤S106;S106:根据液体待测样品中待测物质与杂质的凝固点的差异,通过气液转换结构使待测物质与杂质分离,使得液体气化腔体的气体仅剩气体形态的待测物质,继续执行步骤S107;S107:打开第一阀门(1),气体状态的待测样品通过第一阀门(1)进入质谱计,进行同位素丰度百分含量测定或离子碎片种类识别、离子碎片的质量数及含量测定等分析;S108:分析结束后,关闭第一阀门(1),打开第三阀门(3),抽空U型处理管(7)内的气体,关闭第二阀门(2)、第三阀门(3),进样结束。

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