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绒球状二硫化钨的制备方法以及其应用 

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申请/专利权人:武汉轻工大学;武汉大学

摘要:本发明公开一种绒球状二硫化钨的制备方法以及其应用,该制备方法包括以下步骤:S10、在搅拌条件下,向钨酸钠水溶液中加入二水合草酸,得到混合溶液;S20、调节混合溶液的pH为1~2,将混合溶液在90~95℃反应5~12h,得到混合物;S30、将混合物固液分离,将分离得到的固体物质洗涤、干燥,得到水合氧化钨粉末;S40、在保护气氛围中,将水合氧化钨粉末与硫磺进行高温固相反应,得到绒球状二硫化钨。本发明通过对制备步骤的设计,使合成的二硫化钨具有绒球状自组装结构,显著提高了二硫化钨比表面积,使其具有高灵敏度和优良的响应恢复性,对比其它形貌的二硫化钨、以及市面上的商用二硫化钨,其在检测SF6分解物在灵敏度、响应恢复特性有明显优势。

主权项:1.一种绒球状二硫化钨的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:S10、在搅拌条件下,向钨酸钠水溶液中加入二水合草酸,得到混合溶液;S20、调节所述混合溶液的pH值为1~2,然后将所述混合溶液在90~95℃搅拌反应5~12h,得到混合物;S30、将所述混合物固液分离,并将分离得到的固体物质洗涤、干燥,得到水合氧化钨粉末;S40、在保护气氛围中,将所述水合氧化钨粉末与硫磺进行高温固相反应,得到绒球状二硫化钨粉末;在步骤S10之前还包括以下步骤:将二水合钨酸钠粉末溶于去离子水中,磁力搅拌10~20min,以得到摩尔浓度为0.2~0.8molL的钨酸钠水溶液;步骤S10中,每40mL所述钨酸钠水溶液中对应加入2~6g二水合草酸;步骤S30包括:将所述混合物3000~10000rpm下离心10~20min,除去上清液,得到固体物质;步骤S40中:所述水合氧化钨粉末与所述硫磺的质量比为0.5~2:10~30;所述保护气包括氩气;所述保护气的通入流量为500~1000mLmin。

全文数据:

权利要求:

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