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摘要：本申请涉及氟化工生产检测技术领域，具体公开了一种氟硅酸中硫酸根常量分析检测方法及设备。利用取样、预处理、检验、抽滤、沉淀、过滤、干燥和恒重、计算等八个步骤，利用硝酸钾对氟硅酸实验进行预处理，屏蔽氟硅酸对硫酸根检测的干扰，解决了现有技术中对硫酸根的检测不能够针对氟硅酸制取无水氟化氢的工艺中的硫酸根进行检测的技术问题。
主权项：1.一种氟硅酸中硫酸根常量分析检测方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤一：取样，在氟硅酸中称取氟硅酸检测样品，并记录其质量V；步骤二：预处理，在步骤一中氟硅酸试样中添加冰沙，并第一次添加过量的饱和硝酸钾溶液，并将其放置在-5℃-0℃环境下进行冷冻沉淀；步骤三：检验，在-5℃-0℃环境下，步骤二中冷冻沉淀20-25min后观察试样是否出现分层，出现明显的分层为沉淀完成，沉淀完成后对上层清液中滴加饱和硝酸钾溶液，不产生沉淀，为检验合格，若产生沉淀，第二次加入饱和硝酸钾溶液，添加量为第一次的10％，继续冷冻沉淀5-10min，再次检验，直至检验合格；步骤四：抽滤：将步骤三中检验合格后的试样用抽滤瓶抽滤，再用饱和硝酸钾洗涤，直到滤液洗到中性；步骤五：沉淀：收集步骤四中滤液于烧杯中，加入甲基红指示液，用盐酸和氨水调至试液呈橙黄色，再添加盐酸，然后补加蒸馏水；加热煮沸，5-10min后观察是否出现沉淀物，若试液出现不溶物，应进行过滤；再加热煮沸的滤液中加入热的氯化钡溶液，直到滤液中不再出现沉淀，再添加2mL氯化钡；继续煮沸20min，接着在50～60℃下保持2h使沉淀陈化；步骤六：过滤：使用玻璃坩埚将步骤五中保温后的试液进行过滤，用热水少量多次地洗涤沉淀直到没有氯离子为止；步骤七：干燥和恒重：取下坩埚并在105℃±2℃干燥大约1～2h，然后将坩埚放在干燥器中，冷却至室温后，称重；再将坩埚放在烘箱中干燥，冷却，称重，直到前后两次的重量差不大于0.0002g为止，得到沉淀物质量m；步骤八：计算：通过公式，硫酸根含量mgg＝m*0.4115*1000V计算硫酸根含量；所述步骤一中氟硅酸为氟硅酸制取无水氟化氢的工艺中的氟硅酸。
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