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申请/专利权人:盐城市春竹香料有限公司
摘要:本发明公开了一种电解银连续催化异戊醇氧化制备异戊醛的方法,涉及异戊醛生产领域,该方法包括以下步骤:1将异戊醇和水混合成含异戊醇70%的混合液;2氧化床铺上一定厚度及规格的电解银;3开点火器加热电解银温度至300℃后关点火器;4过热器加热至135℃;5将上述配好的异戊醇混合液体转入蒸发器中;6将上述配好溶液转入蒸发器中;7氧化床温度很快上升,用空气流量调节氧化温度至360~400℃并保持;8流经氧化床的高温汽流经一级冷凝器;9流经氧化床的高温汽流经二级冷凝器;10尾气经处理后排放。本发明通过该制备方法,提升了异戊醛的转化率,有助于企业实现异戊醛规模化生产。
主权项:1.一种电解银连续催化异戊醇氧化制备异戊醛的方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:1常温下,将异戊醇和水按7:3的重量比例进行混合,混合时,将异戊醇缓慢倒入水中,在混合过程中,不断搅拌混合液,混合液温度与室温差距不超过5℃,若温差超过5℃,减缓混合速度;2氧化床铺上18~40目规格的电解银作为催化剂,电解银催化剂的厚度为15~20mm;3距电解银催化剂上部40~60mm处设置点火器支撑在一个球形绝缘支架,作为反应初始的点火,推动初始反应的进行,开点火器加热电解银温度至300±20℃后,关点火器;4过热器加热至135℃;5将上述配好的异戊醇混合液体转入蒸发器中,加热至95℃~100℃汽化,同时通入空气,控制通入空气的速度为800~1000Ls,条件压力控制在0~1.2MPa;6将通入空气的异戊醇混合蒸气转入过热器中,将异戊醇混合蒸气逐步加热至135℃,异戊醇混合蒸气在过热器中停留的时间控制在0.1~0.2s;7反应过程中,氧化床温度很快上升,氧化床内空气占比控制在10~20%,当温度过高时,提升空气占比,空气占比不高于20%,当温度过低时,降低空气占比,空气占比不低于10%,从而控制氧化床中异戊醇混合蒸气的浓度,调节氧化温度至360~400℃并保持,异戊醇混合蒸气通过氧化床,异戊醇混合蒸气通过电解银催化剂层发生化学反应,使异戊醇发生氧化反应和脱氢反应生成异戊醛,氧化反应的条件为压力0~1.0MPa,电解银反应温度为380±20℃,并控制通过银催化剂层的异戊醇混合蒸气停留0.1~0.2s;8流经氧化床的高温汽流经一级冷凝器,一级冷凝器内不断流入冷水,对流经氧化床的高温汽流进行冷却,并且一级冷凝器收集来自氧化床的高温工艺蒸汽,将高温工艺蒸汽推送至过热器和蒸发器中;9流经氧化床的高温汽流经二级冷凝器,二级冷凝器内不断流入冷水,对流经氧化床的高温汽流进行二次冷却,然后收集至接受槽;10尾气经处理后排放。
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