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摘要：本发明提供了一种推进剂物料中HNIW晶型转晶率原位分析方法，该方法包括以下步骤：步骤一、试样密实平整地置于载玻片上：步骤二、光学显微镜下确定晶体区域：步骤三、显微拉曼对晶体原位测试获得HNIW拉曼谱图：步骤四、单晶拉曼数据获取，晶型识别，统计转晶率，根据转晶率分析推进剂物料中的HNIW晶型转晶率；步骤401，单晶的标准拉曼谱图获取：制备ε‑HNIW单晶、α‑HNIW单晶和γ‑HNIW单晶，ε‑HNIW单晶、α‑HNIW单晶和γ‑HNIW单晶经X射线单晶衍射仪确证晶体结构后，将单晶置于显微镜下，测试拉曼光谱获得晶型标准拉曼谱图；步骤402，晶型识别；步骤403，转晶率统计。本发明的方法效率高、检出限低、准确可靠、切实可行。

主权项：1.一种推进剂物料中HNIW晶型转晶率原位分析方法，其特征在于；所述的推进剂物料的试样制备方法为：压延过程条件为温度90℃，压力10MPa；压伸过程条件为温度70℃，压力40Mpa；或者压延过程条件为温度80℃，压力10MPa；压伸过程条件为温度80℃，压力40Mpa；该方法包括以下步骤：步骤一、试样密实平整地置于载玻片上：所述的步骤一的具体过程如下所述：推进剂不同工序物料试样分为浅色试样和深色试样，用双面胶带将白色滤纸粘在载玻片上，用于放置深色试样，浅色试样直接置于载玻片上；称取试样0.5g，精确至0.2g，深色试样平铺在粘有滤纸的载玻片上，浅色试样直接平铺于载玻片上，然后用刀片平压至密实；用刀片尖划分四个区域，每个区域采集4～5个HNIW晶体试验点；将载有试样的载玻片置于光学平台上；其中，推进剂不同工序物料添加组分不同，物料颜色有浅色、深色两类，主体炸药、氧化剂与粘合剂的复合物为浅色，当这些复合物在加入吸热型铝粉、炭粉或铅类催化剂时，为深色；步骤二、光学显微镜下确定晶体区域：所述的步骤二的具体过程如下所述：在光学显微镜下，先在10倍放大镜下聚焦并用光学平台上的旋钮上、下、左、右移动平台确定晶体位置，分别在放大倍数10倍、20倍和50倍逐步聚焦，放大倍数从小至大，直到获得清晰的目标晶体；步骤三、显微拉曼对晶体原位测试获得HNIW拉曼谱图：所述的步骤三的具体过程如下所述：设置拉曼测试参数为激光波长为785nm，1200光栅、曝光时间10s，扫描范围为1700cm-1～150cm-1，扫描次数为1～2次，为了抑制因深色组分吸热引起测试过程转晶使数据失真，浅色试样最大激光功率为25mW，深色试样激光功率为1.5～15mW；在50倍显微镜下进行测试，每个试样分上、下、左、右4个区域测试，每个区域测试4～5个HNIW晶体试验点，如果在光学显微镜下找到的晶体拉曼光谱图是吉纳、高氯酸铵和黑索今时，须重新找晶体点，总计测试16～20个HNIW晶体试验点；步骤四、单晶拉曼数据获取，晶型识别，统计转晶率；步骤401，单晶的标准拉曼谱图获取：制备ε-HNIW单晶、α-HNIW单晶和γ-HNIW单晶，ε-HNIW单晶、α-HNIW单晶和γ-HNIW单晶经X射线单晶衍射仪确证晶体结构后，将单晶置于显微镜下，测试拉曼光谱获得晶型标准拉曼谱图；所述的步骤401的具体过程如下所述：步骤40101，ε-HNIW单晶制备：将5gHNIW溶解于20mll分子筛除水的乙酸乙酯中，配置成HNIW浓溶液，过滤，取滤液10ml置于试管中，封口膜密封，再用针头扎10～15个孔，室温静置，直到生长出单晶；步骤40102，γ-HNIW单晶制备：将5gHNIW溶解于20mll分子筛除水的乙酸乙酯中，配置成HNIW浓溶液，过滤，取滤液10ml置于试管中，封口膜密封，再用针头扎10～15个孔，75℃油浴静置，直到生长出单晶；步骤40103，α-HNIW单晶制备：将3gHNIW溶解于丙酮和水的体积比为4∶1的混合溶剂20ml中，配置成HNIW的浓溶液，过滤，取滤液10ml置于试管中，封口膜密封，再用针头扎10～15个孔，室温静置，直到生长出单晶；步骤40104，ε-HNIW单晶、α-HNIW单晶和γ-HNIW单晶经X射线单晶衍射仪确证晶体结构后，将单晶置于显微镜下，测试拉曼光谱获得晶型标准拉曼谱图，在50倍长焦显微镜下，设置拉曼测试参数为激光波长为785nm、1200光栅分光、曝光时间10s，扫描范围为1700cm-1～150cm-1，扫描次数为2次，激光功率为100mW～200mW；步骤402，晶型识别：所述的步骤402的具体过程如下所述：将试验点拉曼谱图分别与步骤401获取的ɛ-HNIW晶型、α-HNIW晶型和γ-HNIW晶型标准拉曼谱图比对，三种晶型的拉曼谱图显著性区别的光谱区域由强至弱依次是：450cm-1～200cm-1、900cm-1～850cm-1、1400cm-1～1200cm-1、1700cm-1～1500cm-1，每个区域的拉曼强度分布及特征波数与标准拉曼谱图相同时，即可判定该试验点的晶型；步骤403，转晶率统计：所述的步骤403的具体过程如下所述：按α-HNIW晶型和γ-HNIW晶型实验点数在总试验点数所占的百分比表示；计算公式如下： 式中： C－转晶率，以百分率表示； n α－判断为α-HNIW晶型实验点数，如果是α和ɛ混合晶体以0.5计，个； n γ－判断为γ-HNIW晶型实验点数，如果是γ和ɛ混合晶体以0.5计，个； N－试样总实验点数，个。

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