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申请/专利权人：老河口华辰化学有限公司
申请日：2021-03-04
公开（公告）日：2024-01-12
公开（公告）号：CN113105302B
专利技术分类：...在芳族化合物的侧链上[2006.01]
专利摘要：本发明涉及化工生产技术领域，尤其涉及一种邻氯甲苯氯化联产邻氯氯苄、邻氯二氯苄和邻氯三氯苄的方法，以邻氯甲苯为原料与氯气进行氯化反应，取样分析控制反应物料中成分的含量，来精馏联产得到邻氯氯苄、邻氯二氯苄和邻氯三氯苄；本发明以过氧化苯甲酰为引发剂，在氯化反应前向原料中加入金属离子掩蔽剂可以除去原料中的金属离子，有利于抑制副反应的发生，提高引发剂的催化效率。本发明反应温度低、反应温和、易于控制，反应转化率高，副产物少，产品纯度高。
专利权项：1.一种邻氯甲苯氯化联产邻氯氯苄、邻氯二氯苄和邻氯三氯苄的方法，其特征在于：包括以下步骤：1）、邻氯甲苯抽入氯化釜中，抽真空保持釜内微负压，缓慢升温至80-100℃，往氯化釜内加入金属离子掩蔽剂N,N-二甲基甲酰胺DMF和三乙胺和固体引发剂过氧化苯甲酰；2）、往氯化釜内通入氯气进行氯化反应，氯化反应过程中，取样分析釜内物料成分，氯化釜内含有邻氯甲苯则氯化釜内温度为90~100℃，氯化釜内物料中含有邻氯氯苄则氯化釜内温度为95~110℃，反应过程中每小时每次向氯化釜内加入80g固体引发剂过氧化苯甲酰，反应一段时间后取样分析，氯化釜内物料中邻氯氯苄含量为60%~80%时结束反应，停止通入氯气，空气鼓泡、降温后放料得到氯化液；3）、将氯化液泵入邻氯甲苯精馏塔内，精馏后得到邻氯甲苯和不含邻氯甲苯的塔底液；将不含邻氯甲苯的塔底液泵入邻氯氯苄精馏塔中精馏，得到邻氯氯苄产品和含少量邻氯氯苄的邻氯二苄产品；如需得到邻氯三氯苄产品，将邻氯氯苄精馏塔的塔底液投入氯化釜中，继续进行反应，反应温度为110-120℃，当取样分析氯化釜内邻氯二氯苄含量＜0.4%，邻氯三氯苄含量98.0%时反应结束，得到邻氯三氯苄产品。
百度查询： 老河口华辰化学有限公司 一种邻氯甲苯氯化联产邻氯氯苄、邻氯二氯苄和邻氯三氯苄的方法
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