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申请/专利权人：中国科学院福建物质结构研究所;中国科学院大学

摘要：本申请涉及一种制备高氘DKDP晶体原料的合成罐装置，其特征在于，包括底座、合成容器和盖子；所述底座向上支撑所述合成容器，所述盖子位于所述合成容器顶部；所述底座上设置有震动台。该合成罐装置及基于该装置的合成方法能够实现DKDP原料合成的精准控制，合成大批量、高纯度的DKDP原料，与传统合成装置相比，具有利用率高、高自动化连续生产、高精度、高纯度、操作简便等优点。

主权项：1.一种高氘DKDP晶体原料的合成方法，其特征在于，包括控制系统；所述控制系统包括反应控制系统、自动控液系统、震动控制系统、温度控制系统、报警控制系统和控制面板；还包括合成罐装置，所述合成罐装置包括底座、合成容器和盖子；所述盖子为空心结构且内含夹层，夹层内填充有冷却剂；所述冷却剂与外界流动泵相连形成循环；所述底座向上支撑所述合成容器，所述盖子位于所述合成容器顶部；所述底座上设置有震动台，所述震动台为分级震动台，可实现多级震动，每一级震动可设参数调节；所述合成容器为空心容器，分为夹层和里层；所述夹层内填充有导热剂，所述导热剂内放置有加热器；所述导热剂通过管道与外界流动泵相连并形成循环；所述导热剂与外界换热器相连；所述里层表面镀有至少一层仓内膜；所述仓内膜为耐热温度在260℃以上的耐热膜，选自PAF膜、PTEE膜、PET膜中的至少一种；至少包括以下具体步骤：a将原料P2O5加入合成罐装置的合成容器里层中，操作所述反应控制系统，通过流动泵将反应所需的原料D2O液体加入到所述合成罐装置的合成容器里层中，并通过液位计控制液体流入计量以控制反应的速率；b操作所述自动控液系统，通过流动泵相连将所需冷却剂和导热剂分别送入所述盖子夹层和所述合成容器夹层，并通过液位计控制计量，液面至底液位时所述自动控液系统自动开启；c通过所述控制面板开启导热剂循环流动泵，反应开始时，通过所述控制面板开启所述震动台；d反应原料D2O耗尽后，通过所述控制面板关闭高温导热油循环泵，关闭震动台，停止导热剂循环和震动；同时，通过所述控制面板打开流动泵，开启冷却剂循环泵，冷却循环，并开启导热剂加热器恒温加热一定时间；e开启所述盖子上的加料口，加入碳酸钾原料，并同时开启导热剂循环流动泵，对所述合成容器进行冷却，放料得到目标产物。

全文数据：一种高氘DKDP晶体原料的合成罐装置及合成方法技术领域[0001]本申请涉及一种高氘DKDP晶体原料的合成罐装置及合成方法，属于DKDP原料合成技术领域。背景技术[0002]磷酸二氘钾晶体简称DKDP晶体是憐酸二氢钾晶体KH2P〇4,简称KDP的同位素晶体，是一种良好的非线性光学晶体。KDPDKDP作为唯一一种可应用于惯性约束核聚变的非线性光学材料，决定着惯性约束核聚变的发展。DKDP晶体是将KDP晶体中的氢H原子用氖⑼原子置换而得到，比KDP晶体更具有高的非线性光学性能。然而，由于DKDP中氘原子极易与氢原子发生交换，DKDP的生产条件比KDP更加严格，特别是制备高氘DKDP晶体条件尤为苛刻。[0003]生产高纯净DKDP晶体的关键是DKDP原料的纯净，这对其原料合成装置的要求非常高。目前DKDP原料的合成主要是利用实验室仪器进行小批量的合成，步骤繁琐，人工操作较多，尚无法做到一体化合成。发明内容[0004]根据本申请的一个方面，提供了一种高氘DKDP晶体原料的一体化合成罐装置，其合成过程封闭，减少了与外界的接触，能有效防止污染，步骤简单、可控，实现大面积自动化控制，减少了人工干预，保障合成产物纯净。[0005]所述高氘DKDP晶体原料合成罐装置包括底座、合成容器和盖子;所述底座向上支撑所述合成容器，所述盖子位于所述合成容器顶部;所述底座上设置有震动台。[0006]可选地，所述合成容器为空心容器，分为夹层和里层；[0007]所述夹层内填充有导热剂，所述导热剂内放置有加热器；[0008]所述导热剂通过管道与外界流动栗相连并形成循环;所述导热剂与外界换热器相连。[0009]可选地，所述导热剂选自导热油、甲基硅油、石蜡油中的至少一种。[0010]可选地，所述换热器为管壳式换热器。[0011]可选地，所述里层表面镀有至少一层仓内膜;所述仓内膜为耐热温度在260°C以上的耐热膜，选自PAF膜、PTEE膜、PET高温膜中的至少一种;所述里层为DKDP原料的合成场所。[0012]可选地，所述底座上设有1个震动台，所述震动台为分级震动台，可实现多级震动，每一级震动可设参数调节。[0013]可选地，所述分级震动台为五级震动。[0014]可选地，所述盖子为空心结构且内含夹层，夹层内填充有冷却剂;所述冷却剂与外界流动泵相连形成循环，实现其在容器内部冷却回流。[0015]可选地，所述冷却剂选自水、丙二醇、甘油中的至少一种。[0016]可选地，所述盖子外表面为变曲率曲面，并设有加料口和观察窗。[0017]可选地，所述盖子呈半球形。[0018]根据本申请的另一个方面，提供了一种高氘DKDP晶体原料的合成方法，该合成方法合成体积大，可实现大批量生产，为大批量生产优质、高纯度、高氘DKDP晶体原料的实现提供了可行性技术方案。[0019]所述合成方法包括控制系统和上述任一合成罐装置；[0020]所述控制系统包括反应控制系统、自动控液系统、震动控制系统、温度控制系统、报警控制系统和控制面板。[0021]可选地，所述合成方法至少包括以下具体步骤：[0022]a操作所述反应控制系统，通过流动栗将反应所需的原料液体加入到所述合成罐装置的合成容器里层中，并通过液位计控制液体流入计量以控制反应的速率；[0023]b操作所述自动控液系统，通过流动栗相连将所需冷却剂和导热剂分别送入所述盖子夹层和所述合成容器夹层，并通过液位计控制计量，液面至底液位时所述自动控液系统自动开启；[0024]优选地，步骤a和b所述液位计选用音叉液位计；[0025]c通过所述控制面板开启导热剂循环流动栗，反应开始时，通过所述控制面板开启所述震动台；[0026]d反应原料耗尽后，通过所述控制面板关闭流动泵和震动台，停止导热剂循环和震动；同时，通过所述控制面板开启冷却剂循环栗，冷却循环，并开启导热剂加热器恒温加热一定时间；[0027]e开启所述盖子上的加料口，加入碳酸钾原料，并同时开启导热剂循环流动泵，对所述合成容器进行冷却，放料得到目标产物。[0028]作为一种具体的实施方式，在合成过程中，通过控制面板控制流动泵注入液体到合成容器内，震动台的震动能够促进反应的进行，合成容器夹层导热剂对反应过程进行冷却和加热，容器内壁的仓内膜能够隔绝金属离子的溢出，有效防止污染;盖子夹层内里的冷却剂可有效保证合成容器内实现回流。[0029]可选地，所述震动控制系统与震动台相连，控制震动参数的设置；[0030]所述温度控制系统与温度传感器和加热器相连，控制所需温度；[0031]所述报警控制系统与警报器相连，实现异常状况报警。[0032]可选地，所述控制面板与各控制系统连接;所述控制面板为触控面板。[0033]可选地，所述控制面板为液晶触控面板。[0034]本申请能产生的有益效果至少包括：[0035]1本申请所提供的制备高氘DKDP晶体原料的一体化合成罐装置和合成方法，适用于大批量合成DKDP原料[KHhDx2P04]，合成过程控制自动化，操作简单，最大限度避免人工干预，可实现大批重合成，合成效率局。[0036]2本申请所提供的制备高氘DKDP晶体原料的一体化合成罐装置和合成方法，合成过程封闭，减少了与外界的接触，能有效防止污染，保障合成产物的高纯净。附图说明[0037]图1为根据本申请一个具体实施方案的制备高氘DKDP晶体原料的一体化合成装置示意图。[0038]图2为本申请中合成容器盖子的冷却回流示意图。[0039]附图中的附图标记说明如下：[0040]1、震动台；2、导热油;3、仓内膜;4、合成容器;5、盖子;6、冷却水;7、自吸抽油栗;8、高温导热油循环栗;9、管壳式换热器；1〇加热器;11流动泵；12原料桶；13、流动栗；14、控制面板;15、加料口。具体实施方式[0041]下面结合实施例详述本申请，但本申请并不局限于下述实施例。[0042]为更好地说明本申请，便于理解本申请的技术方案，本申请的典型但非限制性的实施例如下。[0043]实施例1[0044]作为本申请的一种实施方式，用于制备高氘DKDP晶体原料的一体化合成装置如图1所示，底座是由振动台1组成，底座的上方支撑着整个合成容器4,合成容器4内层充满着可循环的导热油2,导热油2通过管道与自吸抽油栗7、高温导热油循环泵8、管壳式换热器9相连形成循环，合成容器4内壁有一层仓内膜3,最上层有一个半球形的盖子5,盖子5夹层里面充满可流动的冷却水6与流动栗11相连形成循环，盖子5上加料口15与原料桶12和流动栗13相连，所有控制通过控制面板14进行。[0045]实施例2[0046]将20kg的P2〇5加入到合成容器4内，40kg的D20装入到原料桶12,通过控制面板14打开自吸抽油泵7、高温导热油循环栗8,开启导热油循环，同时打开流动泵13。020流入合成容器4内，反应开始进行时，通过控制面板14打开振动台1。直至40kg的D20耗尽，关闭高温导热油循环泵8,关闭导热油循环和振动台，打开流动泵11，开启冷却水循环，开启加热器10，将导热油加热到130°C，加热24h，进行加热回流，回流示意图如图2所示。24h小时后，通过加料口加入20kg的fcCO3,开启导热油循环，对容器进行冷却。24h后，即可制的所需的DKDP原料。[0047]采用本实施案例合成的DKDP原料，预期生长98%以上的DKDP。将合成罐装置合成的溶液移入生长槽中，进行晶体生长，对所生长的晶体进行氘含量的测定，氘含量测定结果为98•1%。此合成罐装置合成的溶液所生长的DKDP晶体氘含量与预期目标基本吻合，有效的防止了氢⑹、気⑼交换。[0048]实施例3[0049]取15kg的P2〇s、30kg的D2〇、20kg的fcCO3,与实施案例2相同的实验过程进行操作，合成DKDP原料溶液。[0050]采用本实施案例合成的DKDP原料，预期生长g8%以上的DKDp。将合成罐装置合成的溶液移入生长槽中，进行晶体生长，对所生长的晶体进行氘含量的测试，测试结果为98.2%。精确得到了本次合成的目的产物DKDP。[OO51]本申请提供的技术方案全程自动化控制，避免污染。[0052]以上所述^又是本申请的几个实施例，并非对本申请做任何形式的限制，虽然本申^以较佳实施例揭示如上，然而并非用以限制本申请，任何熟悉本专业的技术人员，g不脱尚本申请技术方案的'氾围内，利用上述揭不的技术内容做出些许的变动或修饰均等同于等效实施案例，均属于技术方案范围内。

权利要求：1.一种高氘dkdp晶体原料的合成罐装置，其特征在于，包括底座、合成容器和盖子；所述底座向上支撑所述合成容器，所述盖子位于所述合成容器顶部；所述底座上设置有震动台。、2.根据权利要求1所述的合成罐装置，其特征在于，所述合成容器为空心容器，分为夹层和里层；所述夹层内填充有导热剂，所述导热剂内放置有加热器；所述导热剂通过管道与外界流动泵相连并形成循环;所述导热剂与外界换热器相连；优选地，所述导热剂选自导热油、甲基硅油、石蜡油中的至少一种；优选地，所述换热器为管壳式换热器。3.根据权利要求2所述的合成罐装置，其特征在于，所述里层表面镀有至少一层仓内膜；所述仓内膜为耐热温度在2eTC以上的耐热膜，选自PAF膜、PTEE膜、PET膜中的至少一种。4.根据权利要求1所述的合成罐装置，其特征在于，所述底座上设有1个震动台，所述震动台为分级震动台；优选地，所述分级震动台为五级震动。5.根据权利要求1所述的合成罐装置，其特征在于，所述盖子为空心结构且内含夹层，夹层内填充有冷却剂;所述冷却剂与外界流动栗相连形成循环；优选地，所述冷却剂选自水、丙二醇、甘油中的至少一种。6.根据权利要求1所述的合成罐装置，其特征在于，所述盖子外表面为变曲率曲面，并设有加料口和观察窗；优选地，所述盖子呈半球形。7.—种高氘DKDP晶体原料的合成方法，其特征在于，包括控制系统和权利要求1至6任一项所述的合成罐装置；所述控制系统包括反应控制系统、自动控液系统、震动控制系统、温度控制系统、报警控制系统和控制面板。8.根据权利要求7所述的合成方法，其特征在于，至少包括以下具体步骤：a操作所述反应控制系统，通过流动泵将反应所需的原料液体加入到所述合成罐装置的合成容器里层中，并通过液位计控制液体流入计量以控制反应的速率；b操作所述自动控液系统，通过流动泵相连将所需冷却剂和导热剂分别送入所述盖子夹层和所述合成容器夹层，并通过液位计控制计量，液面至底液位时所述自动控液系统自动开启；优选地，步骤a和b所述液位计选用音叉液位计；c通过所述控制面板开启导热剂循环流动泵，反应开始时，通过所述控制面板开启所述震动台；d反应原料耗尽后，通过所述控制面板关闭流动栗和震动台，停止导热剂循环和震动；同时，通过所述控制面板开启冷却剂循环泵，冷却循环，并开启导热剂加热器恒温加热一定时间；e开启所述盖子上的加料口，加入碳酸钾原料，并同时开启导热剂循环流动泵，对所述合成容器进行冷却，放料得到目标产物。9.根据权利要求7所述的合成方法，其特征在于，所述震动控制系统与震动台相连，控制震动参数的设置；所述温度控制系统与温度传感器和加热器相连，控制所需温度；所述报警控制系统与警报器相连，实现异常状况报警。10.根据权利要求7所述的合成方法，其特征在于，所述控制面板与各控制系统连接.所述控制面板为触控面板；；优选地，所述控制面板为液晶触控面板。

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