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申请/专利权人：成都光明派特贵金属有限公司;成都光明光电股份有限公司

申请日：2021-03-22

公开（公告）日：2023-03-24

公开（公告）号：CN113075199B

专利技术分类：...用等离子体喷嘴或吹管[2006.01]

专利摘要：本发明属于分析检测的技术领域，具体涉及一种高铑含量溶液中铑含量的测定方法。针对目前缺乏测定高铑含量溶液中铑含量的方法的问题，本发明提供一种高铑含量溶液中铑含量的测定方法，包括以下步骤：a、称取铑粉制得高含量铑溶液；b、盐酸赶硝，得到氯铑酸溶液；加入镁粉，还原铑，过滤得到铑沉淀和滤液；c、将铑沉淀除杂，过滤清洗；将清洗后的铑沉淀灼烧，氢气还原，冷却至室温，称量重量计为M3g；将氢气还原后的铑沉淀微波消解后，采用ICP‑OES方法测定除铑以外的其余物质的含量，记为M4g；d、计算得到铑含量。本发明采用Mg还原法直接还原铑，相比现有方法，测定结果更为准确，尤其适用于铑含量在5‑30％的溶液，具有重要的应用价值。

专利权项：1.高铑含量溶液中铑含量的测定方法，其特征在于，包括以下步骤：a、称取铑粉M1g，采用微波消解溶解铑粉，制得高含量铑溶液，所述的高含量铑溶液中铑含量为≥5wt％，所述微波消解的具体操作为：采用微波消解罐，加入8～10ml盐酸，1～2ml硝酸和待消解样品，在温度160～180℃、功率400～800W条件下消解0.5～1h；b、称取M2g高含量铑溶液，加入盐酸赶硝，得到氯铑酸溶液；向氯铑酸溶液中加入镁粉，在160℃-200℃条件下还原液体中的铑，直至液体无颜色时，过滤得到铑沉淀和滤液，所述Mg粉为浓度＞99.9％的Mg粉，加入量为每0.5g铑粉中加入5～10gMg粉；c、将铑沉淀灼烧后，采用稀王水除杂，过滤清洗；将清洗后的铑沉淀灼烧，氢气还原，冷却至室温，称量重量计为M3g；将氢气还原后的铑沉淀微波消解后转移至100ml定容，采用ICP-OES方法测定除铑以外的其余物质的含量，记为M4g；所述稀王水为1+5稀王水，加入量为每0.3-0.5g铑粉中加入10-15ml稀王水；所述的氢气还原时间为30-60s，氢气纯度≥99.99％，氢气流量为1.5-2Lmin；所述微波消解的具体操作为：采用微波消解罐，加入8～10ml盐酸，1～2ml硝酸和待消解样品，在温度160～180℃、功率400～800W条件下消解0.5～1h；d、采用公式计算得到铑含量，铑含量＝M3-M410-4M2。

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