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申请/专利权人:广州白云山明兴制药有限公司
摘要:本发明公开了一种检测水牛角粉制备的水解液中铁离子的方法及其在清开灵水解液中的应用。本发明对待测的水解液进行前处理,加入含乙酰基的碘代化合物,解决了利用现有的间接碘量法进行测定水解液所含铁离子时因终点返色现象导致难以准确测定的问题,且排除了水解液本底色的干扰,实现了通过直观明确的颜色消退与否快速判断终点变化,保障检测结果准确稳定,可在工业化生产中实时检测,大大提高了生产效率,保证产品质量。
主权项:1.一种快速判定在清开灵系列产品制备过程中中间产品水解液中铁离子含量是否超限的方法,其特征在于,包括以下步骤:S1.前处理:在水解液中加入含乙酰基的碘代化合物,摇匀,得前处理液;S2.结果判定:S2-1.向前处理液中加入酸性溶液,摇匀;S2-2.加入淀粉指示液,摇匀,使溶液体系显蓝色;S2-3.加入硫代硫酸钠标准溶液,摇匀,所述硫代硫酸钠标准溶液的用量按照铁离子含量标准依据化学计量理论换算,公式如下: 式中:V1为硫代硫酸钠标准溶液的体积,mL;C1为硫代硫酸钠标准溶液的浓度,molL;C2为水解液中铁离子含量,gmL;V2为水解液的体积,mL;S2-4.判定铁离子含量是否超限:当溶液体系蓝色消退,铁离子含量判定为合格;当溶液体系蓝色未消退,铁离子含量判定为超限;所述水解液是由水牛角粉和或珍珠母粉经浓硫酸水解后,加入CaOH2进行沉淀、过滤而得。
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