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摘要：本发明提供了一种γ‑HNIW晶型标准物质晶型纯度定值方法，该方法具体包括以下步骤：步骤一、抽取粉末试样；步骤二，分别对γ‑HNIW晶型标准物质中的γ‑HNIW、丙酮、水分和其它有机杂质进行测试；X射线粉末衍射测试，全谱拟合计算获得γ‑HNIW晶型在所有不同晶型的HNIW中的相对含量；核磁共振测试，核磁共振氢谱加入已知纯度的反丁烯二酸标准法用于测试丙酮含量；温台‑库仑测试，温台‑库仑滴定法用于测试微量水分含量；液相色谱测试，液相色谱归一化法用于测试其它有机杂质含量；步骤三，对γ‑HNIW晶型标准物质中的γ‑HNIW、丙酮、水分和其它有机杂质的测试结果进行统计分析获得定值结果。本发明的定值方法可对高纯晶型纯度定值，准确可靠、切实可行，可实现高纯度γ‑HNIW晶型标准物质的精确定值。

主权项：1.一种γ-HNIW晶型标准物质晶型纯度定值方法，其特征在于，该方法具体包括以下步骤：步骤一、抽取粉末试样；步骤二，分别对γ-HNIW晶型标准物质中的γ-HNIW、丙酮、水分和其它有机杂质进行测试；所述的测试包括X射线粉末衍射测试、核磁共振测试、温台-库仑测试和液相色谱测试；X射线粉末衍射测试，全谱拟合计算获得γ-HNIW晶型在所有不同晶型的HNIW中的相对含量；核磁共振测试，核磁共振氢谱加入已知纯度的反丁烯二酸标准法用于测试丙酮含量；温台-库仑测试，温台-库仑滴定法用于测试微量水分含量；液相色谱测试，液相色谱归一化法用于测试其它有机杂质含量；所述的步骤二中，X射线粉末衍射测试的具体过程包括以下步骤：步骤S20101，ε-HNIW单晶制备：将5gHNIW溶解于20ml分子筛除水的乙酸乙酯中，配置成HNIW浓溶液，过滤，取滤液10ml置于试管中，封口膜密封，再用针头扎10～15个孔，室温静置，直到生长出单晶；步骤S20102，γ-HNIW单晶制备：将5gHNIW溶解于20ml分子筛除水的乙酸乙酯中，配置成HNIW浓溶液，过滤，取滤液10ml置于试管中，封口膜密封，再用针头扎10～15个孔，75℃油浴静置，直到生长出单晶；步骤S20103，α-HNIW单晶制备：将3gHNIW溶解于丙酮和水的体积比为4∶1的混合溶剂20ml中，配置成HNIW的浓溶液，过滤，取滤液10ml置于试管中，封口膜密封，再用针头扎10～15个孔，室温静置，直到生长出单晶；ε-HNIW单晶、γ-HNIW单晶和α-HNIW单晶经单晶X射线衍射测试获得它们的晶体结构参数数据；步骤S20104，取500mgγ-HNIW晶型标准物质的粉末试样置于玛瑙研钵中，为抑制研磨引起转晶，加入1～2ml蒸馏水研磨2～3min，用小勺刮下，抹在载玻片上，置于20和50倍显微镜下观察，粒度在5～10μm以抑制晶体颗粒大消光、择优取向引起的衍射谱峰展宽导致的定量灵敏度、定量精度下降；在40℃真空干燥箱内干燥3h，再静置3～4h备用，释放研磨产生的应力避免峰形位移；步骤S20105，按照以下测试参数进行X射线粉末衍射实验：电压40kV，电流40mA，Cu-Kα，波长1.5406nm，扫描时试样以50转分的速度进行自转，2θ扫描开始角度5°、终止角度90°，步宽0.02°，步进时间1s；每个试样在X射线粉末衍射仪上测试1次，获得1个的衍射谱图数据；步骤S20106，基于上述步骤制得的ε-HNIW、α-HNIW、γ-HNIW单晶，经单晶X射线衍射测试获得它们的晶体结构参数数据，将三种单晶结构参数数据、γ-HNIW晶型标准物质粉末试样的X射线粉末衍射数据作为输入值，用TOPAS软件以ε、γ、α型HNIW单晶结构参数数据计算出对应的标准衍射谱；基于试样主体晶型为γ，可能的杂晶为ε、α型，试样分别与ε、γ、α型HNIW标准晶型衍射谱全谱拟合计算，当拟合计算加权图形剩余方差因子Rwp15时，从而获得试样中γ-HNIW晶型在所有不同晶型HNIW中的相对含量；步骤三，对γ-HNIW晶型标准物质中的γ-HNIW、丙酮、水分和其它有机杂质的测试结果进行统计分析获得定值结果。

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