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申请/专利权人:上海空间电源研究所
摘要:本发明涉及一种NCF型热电池用三元正极材料及其制备方法,属于材料化学技术领域。本发明的目的是提供一种NCF型热电池用三元正极材料及其制备方法,通过共沉淀法制备出MC2O4·nH2OM:Ni、Co、Fe固溶体型前驱物,再通过高压氢气还原‑硫蒸汽硫化法,可得到立方相Ni0.1Co0.45Fe0.45S2型热电池用三元正极材料。采用本发明提供的制备方法,所获得的三元正极材料具有晶体结构完整、自损耗率低、容量利用率高等特点。
主权项:1.一种NCF型热电池用三元正极材料,其特征在于:该三元正极材料的组成包括活性物质、锂化剂和离子电导剂;以该三元正极材料的总质量为100%计算,各组分的质量百分含量为:活性物质78%~82%锂化剂4%~6%离子电导剂14%~16%所述的活性物质的化学式为:Ni0.1Co0.45Fe0.45S2所述的活性物质Ni0.1Co0.45Fe0.45S2的制备方法,步骤包括:步骤1,按照Ni0.1Co0.45Fe0.45S2中Ni、Co和Fe三种元素的化学计量比,称取NiSO4·6H2O、CoSO4·7H2O和FeSO4·7H2O,配置成Ni、Co和Fe总金属离子含量为1-2molL的混合硫酸盐溶液;步骤2,配置浓度为0.47~0.54molL的NH42C2O4溶液,然后将NH42C2O4溶液在搅拌条件下缓慢加入步骤1中配置好的混合硫酸盐溶液中至pH值为12-13,继续搅拌并陈化,然后将沉淀过滤、用去离子水洗涤并烘干得到草酸盐前驱物;步骤3,将草酸盐前驱物置于管式还原炉中,在氢气氛中还原,还原温度为600-700℃,还原时间为6-12h,还原结束后冷却至室温,再对还原产物进行钝化得到金属粉末;步骤4,将钝化得到的金属粉末置于氩气气氛保护炉中,加入过量的硫粉,在氩气氛中进行固相反应,反应温度为250-300℃,反应时间4-8h,再次加热至450℃-500℃并恒温2h,除去残存的单质硫粉,反应结束后冷却至室温,将得到的黑色固体粉碎,即得到目标产物Ni0.1Co0.45Fe0.45S2。
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