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申请/专利权人：天津大学

摘要：本发明涉及一种Nd:GGG晶体平面光学元件高效低损伤加工方法，包括：1将Nd:GGG晶体固定在模具上，使用规格为W40的金刚砂固结磨料对晶体进行粗磨；2更换磨料为W20的金刚砂，对前一道工序的晶体继续研磨；3使用沥青盘作为抛光盘，修整沥青盘面型和粗糙度后，使用W2.5的刚玉作为磨料对晶体进行粗抛至去除研磨阶段产生的凹坑；4更换抛光垫和磨料分别为聚酯胺抛光垫、W0.5金刚石微粉，在前一道工序的基础上继续抛光；5使用粒径在50‑70nm的二氧化硅抛光液在绒布抛光垫下抛光，此过程中抛光盘转速不变，载荷维持稳定。

主权项：1.一种Nd:GGG晶体平面光学元件高效低损伤加工方法，包括以下步骤：1将Nd:GGG晶体固定在模具上，使用规格为W40的金刚砂固结磨料对晶体进行粗磨；2更换磨料为W20的金刚砂，对前一道工序的晶体继续研磨；3使用沥青盘作为抛光盘，修整沥青盘面型和粗糙度后，使用W2.5的刚玉作为磨料对经过2步骤精磨的晶体进行粗抛至去除研磨阶段产生的凹坑；4更换抛光垫和磨料分别为聚酯胺抛光垫、W0.5金刚石微粉，在前一道工序的基础上继续抛光；5使用粒径在50‑70nm的二氧化硅抛光液在绒布抛光垫下抛光，此过程中抛光盘转速不变，载荷维持稳定；6将晶体置于无水乙醇中超声清洗。

全文数据：一种Nd:GGG晶体平面光学元件高效低损伤加工方法技术领域[0001]本发明涉及M:GGG晶体的超精密加工技术领域，尤其是一种获取超光滑表面低损伤晶体的方法。背景技术[0002]稀土氧化物激光晶体，如Gd3Ga5012GGG和Y3A15012YAG是立方结构，具有稳定的化学性质，硬度高，光学均匀性好，增强自发发射，良好的热性能和其他优良的物理性能和化学性质。这些激光晶体是有利于生产窄带荧光光谱线，产生高增益和低阈值激光作用，广泛应用于激光如闪烁探测器领域。Nd3+离子是目前使用最广泛的激活离子，掺钕离子的GGG作为激光介质可以获得更高的功率，有利于提高泵浦效率，使得Nd:GGG具有优良的性能。近年来，一些研究人员在高质量大尺寸激光晶体生长、激光晶体性能表征、激光晶体的应用等方面表现出强烈的兴趣。[0003]为了获得高质量的激光元件，除了生产高品质晶体，还需要研磨、抛光等其他精密和超精密加工手段等来保证成品的高度完整性。然而，这些激光晶体是典型的难加工材料，因为其硬度高、脆性高、断裂韧性低。这些特性导致了表面缺陷和亚表面损伤如加工过程中出现的裂纹和划痕，这会严重影响激光的质量和使用寿命。比如在高性能透镜系统中，晶体表面因为划痕或沙眼的存在而产生能量的聚集，进一步的造成表面烧蚀。因此在保证晶体表面达到纳米级粗糙度之外，还需要尽量控制亚表面裂纹的数量。传统的激光晶体加工工艺采用游离磨料对晶片进行粗磨、精磨，然后采用化学机械抛光去除研磨过程中引入的亚表面损伤，最终获得超光滑加工表面。然而游离磨料的使用存在加工效率低、成本高等问题，还会污染环境。发明内容[0004]本发明的目的提供一种针对Nd:GGG晶体、可以有效去除亚表面损伤的超精密加工方法。采用本发明的加工方法，在一台四轴研抛机上即可完成所有的研磨、抛光流程，在获得面型良好、具有超光滑表面和低损伤精密光学元件的同时具有加工效率高、工艺流程方便可靠的优点。技术方案如下：[0005]—种Nd:GGG晶体平面光学元件高效低损伤加工方法，包括以下步骤：[0006]1将Nd:GGG晶体固定在模具上，使用规格为W40的金刚砂固结磨料对晶体进行粗磨；[0007]2更换磨料为W20的金刚砂，对前一道工序的晶体继续研磨；[0008]3使用沥青盘作为抛光盘，修整沥青盘面型和粗糙度后，使用W2.5的刚玉作为磨料对经过2步骤精磨的晶体进行粗抛至去除研磨阶段产生的凹坑；[0009]4更换抛光垫和磨料分别为聚酯胺抛光垫、冊.5金刚石微粉，在前一道工序的基础上继续抛光；[0010]5使用粒径在50-70nm的二氧化硅抛光液在绒布抛光垫下抛光，此过程中抛光盘转速不变，载荷维持稳定；[0011]6将晶体置于无水乙醇中超声清洗。[0012]优选地，步骤1进行粗磨时，调整铸铁盘转速为5〇rmin、研磨载荷为l〇7gcm2、研磨时长20min。步骤2研磨时，调整研磨盘转速70rmin、研磨载荷107gcm2、研磨时长为60min。步骤3进行粗抛时，调整抛光盘转速70rmin、抛光载荷127gcm2、粗抛时长60分钟。步骤4抛光中抛光盘转速70rmin、抛光载荷127gcm2、抛光时长5分钟。步骤5抛光过程中，抛光盘转速为50rmin、研磨载荷为127gcm2、抛光时长5分钟。[0013]本发明对Nd:GGG晶体依次进行固结磨料粗磨、精磨、机械抛光、化学机械抛光工艺，减短了加工辅助时间，提高了加工效率。通过合理控制每道工序采用的磨料粒度、磨盘载荷、转速、加工时长等参数，有效控制Nd:GGG晶体表面层损伤深度以及加工后晶体表面质量，获得超光滑的Nd:GGG晶体表面。本发明的关键在于结合了固结磨料研抛技术、以流程化的操作合理选择每道工序下工艺参数，既能简单方便地获取加工材料又能高效的获取低损伤的晶体样品，通过合理的选择加工参数能保证每道工序中能去掉上一次加工残留的亚表面损伤。此外该方法中材料获取便捷，操作简单且具有较强的针对性，2-3小时既能获取具有超光滑表面的晶体光学元件，高效稳定，能够满足后续研究需求。附图说明[00M]图1是本发明优选实施例的Nd:GGG晶体薄片的加工工艺流程。[0015]图2是粗研磨后的Nd:GGG薄片表面Nikon显微镜20X镜头明场图像。[0016]图3是精磨后的Nd:GGG薄片表面Nikon显微镜20X镜头明场图像。[0017]图4a和⑹分别是粗抛后Nd:GGG薄片表面Nikon显微镜4X镜头明场图像及白光干涉20X镜头测量结果，可以看到前道工序表面形貌极大改善，凹坑深度变小，表面有残留划痕。[0018]图5a和⑹分别是化学机械抛光后Nd:GGG薄片Nikon显微镜4X镜头明场图像、白光千涉20X镜头测量结果可以看到经过前面的工序后测量得Ra=〇•7nm，表面划痕程度减弱，达到超光滑表面标准。具体实施方式[0019]下面结合实施例和附图对本发明的激光晶体Nd:GGG薄片的高效低损伤方法做出详细说明。[00M]本发明的Nd:GGG晶体平面光学元件高效低损伤加工工艺方法，整体步骤如附图1所示，实例中所使用的磨料粒度用“WXX”表示，是用水选法分级的，其粒度号表示磨料的实际尺寸，如W20，表示该号微粉主要组成的粒度上限尺寸为2〇um。[0021]该方法包括以下步骤：[0022]1将3片直径为12麵厚度为1mm的Nd:GGG晶体圆片以12〇。圆周对称用粘接剂固定在模具上，在单玉LENS研磨抛光机KJ-4上使用规格为W40的金刚砂固结磨料对晶体薄片进行粗磨，调整铸铁盘转速为5〇rrain、研磨载荷为107gcm2、研磨时长20rain。粗磨完成后在20X物镜下观察明场图像如附图2所示，此步骤能以较大的去除率修整表面面型，平整度有所提升；[0023]2更换磨料为W20的金刚砂，对前一道工序的晶体继续研磨，调整研磨盘转速7〇rmin、研磨载荷l〇7gcm2、研磨时长为6〇min，精磨完成后在2〇X物镜下观察明场图像如附图3所示，此过程中磨料粒径更细可进一步修整表面面型，此过程后材料表面呈现出脆性去除方式留下的凹坑等缺陷，表面粗糙度进一步减小。[0024]3使用沥青盘作为抛光盘，修整沏青盘面型和粗糙度后，调整抛光盘转速70rmin、抛光载荷127gcm2、粗抛时长60分钟，使用W2_5的刚玉作为磨料对晶体进行粗抛至基本去除研磨阶段产生的凹坑。粗抛完成后在4X物镜下观察明场图像及白光干涉测量结果如附图4所示。[0025]4更换抛光垫和磨料为聚酯胺抛光垫、W0.5金刚石微粉，在前一道工序的基础上继续抛光，此过程中抛光盘转速70rmin、抛光载荷127gcm2、抛光时长5分钟。抛光后Nd:GGG晶体表面均匀光洁，在灯光下显现镜面反光。表面形貌布满金刚石磨粒滑擦、耕犁造成的延性划痕，划痕两则也有些许脆性去除造成的凹坑。[0026]5使用粒径在5〇-7〇nm的二氧化硅抛光液在绒布抛光垫下抛光，抛光盘转速为50rmin、研磨载荷为l27gcm2、抛光时长5分钟，在较短时间内去除残余微小划痕同时不影响晶体面型。此过程中抛光盘转速不变，载荷维持稳定。[0027]6将晶体置于无水乙醇中超声3-5min，超声频率为40kHz，溶液温度为常温，此过程用来去除化学机械抛光过程中残留的纳米溶液和嵌入表面缺陷的微粉，最后用镊子取出样品，用氮气吹干，用Nikon光学显微镜和3D轮廓伩观测晶体表面形貌如附图5所示。[0028]2、加工效果[0029]参阅图2、图3,图4,图5。用Nikon显微镜、Sensofar3D轮廓仪观察每道工序加工前后的Nd:GGG样品表面形貌，可以看到，加工前后晶体薄片表面形貌有较大的改观，最后得到表面粗糙度Ra优于lnm的超光滑低损伤晶体。

权利要求：1.一种Nd:GGG晶体平面光学元件高效低损伤加工方法，包括以下步骤：1将Nd:GGG晶体固定在模具上，使用规格为W40的金刚砂固结磨料对晶体进行粗磨；2更换磨料为W20的金刚砂，对前一道工序的晶体继续研磨；3使用沥青盘作为抛光盘，修整沥青盘面型和粗糙度后，使用W2.5的刚玉作为磨料对经过2步骤精磨的晶体进行粗抛至去除研磨阶段产生的凹坑；4更换抛光垫和磨料分别为聚酯胺抛光垫、W0.5金刚石微粉，在前一道工序的基础上继续抛光；5使用粒径在50-70nm的二氧化硅抛光液在绒布抛光垫下抛光，此过程中抛光盘转速不变，载荷维持稳定；6将晶体置于无水乙醇中超声清洗。2.根据权利要求1所述的加工方法，其特征在于，步骤1进行粗磨时，调整铸铁盘转速为50rmin、研磨载荷为l〇7gcm2、研磨时长20min。3.根据权利要求1-2所述的加工方法，其特征在于，步骤2研磨时，调整研磨盘转速70rmin、研磨载荷i〇7gcm2、研磨时长为60min。4.根据权利要求I-3所述的加工方法，其特征在于，步骤3进行粗抛时，调整抛光盘转速7〇rmin、抛光载荷127gcm2、粗抛时长60分钟。5.根据权利要求1-4所述的加工方法，其特征在于，步骤4抛光中抛光盘转速70rmin、抛光载荷127gcm2、抛光时长5分钟。6.根据权利要求1-5所述的加工方法，其特征在于，步骤5抛光中，抛光盘转速为50rmin、研磨载荷为I27gcm2、抛光时长5分钟。

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