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申请/专利权人：陕西聚洁瀚化工有限公司

摘要：一种橡实复合轻型材料的制备方法，属于材料制备领域。其特征在于包括如下步骤：将甲醛溶液、尿素和三聚氰胺加入四口烧瓶，用氢氧化钠溶液调节pH值至8.0‑9.0，升温反应30min；用氢氧化钠溶液调节pH值至8.0‑9.0，加入三聚氰胺，于90℃反应40min；然后降温至70℃，加入尿素，于50‑60℃反应20min，冷却出料；将产物真空蒸馏脱水至固含量为75％，冷却收料得MUF；将改性剂和橡实果壳加入预发泡体系搅拌均匀，然后在恒温烘箱中发泡固化后取出，即制得改性MUF／橡实果壳复合轻型材料。通过制备阻燃可发性MUF并以它为基体材料，橡实果壳为填充材料，制备了一种新型阻燃复合轻型材料，本发明所述的橡实复合轻型材料的制备方法简单，易于操作，节省成本，具有较大的推广价值。

主权项：一种橡实复合轻型材料的制备方法，其特征在于包括如下步骤：（1）将500g甲醛溶液、88g尿素和40g三聚氰胺加入四口烧瓶中，用30％的氢氧化钠溶液调节pH值至8.0‑9.0，升温至90℃，反应30min；（2）用20％的NH4CI溶液调节pH值至5.4‑6.2，于90℃反应至浊点，并继续反应15～20min；（3）再用30％的氢氧化钠溶液调节pH值至6.5‑6.9，加入88g尿素和40g三聚氰胺，90℃反应40min后，用30％的氢氧化钠溶液调节pH值至8.0‑9.0，加入40g三聚氰胺，于90℃再反应40min；然后降温至70℃，加入88g尿素，于50‑60℃反应20min，冷却出料；（4）将产物于60℃真空蒸馏脱水至固含量为75％，冷却收料即制得可发性MUF；（5）将交联改性剂和橡实果壳加入预发泡体系中，搅拌均匀，然后将混合体系迅速放入恒温烘箱中，在恒温烘箱中发泡固化后取出，即制得改性MUF／橡实果壳复合轻型材料。

全文数据：一种橡实复合轻型材料的制备方法技术领域[0001]本发明属于材料制备领域，尤其涉及一种橡实复合轻型材料的制备方法。背景技术[0002]近年来随着材料技术的快速发展，多种新的材料被应用到了生活的各个方面。我国每年可利用的橡实总量在600-700万吨，每年可利用的橡实果壳总量在200万吨以上。随着近年来对非粮淀粉资源的研究开发，橡实果仁的开发研宄已引起科研人员的广泛重视，但丰富的橡实果壳资源仍被大量废弃，橡实果壳具有优良的刚性、疏水性和耐腐烂性，为实现橡实资源的全质化利用，一些初步的应用性研究将橡实果壳与聚乳酸等生物可降解热塑性材料进行复合，制备生物全降解复合材料。还有以橡实果壳为基本填充原料，开发阻燃复合轻型材料。但是传统的统聚氨酯基轻型材料比较易燃，阻燃型三聚氰胺甲醛基轻型材料的价格昂贵等因素都影响了其在相关领域的发展。发明内容[0003]本发明旨在解决上述问题，提供一种橡实复合轻型材料的制备方法。[0004]—种橡实复合轻型材料的制备方法，其特征在于包括如下步骤：1将500g甲醛溶液、88g尿素和40g三聚氰胺加入四口烧瓶中，用30%的氢氧化钠溶液调节pH值至8.0-9.0,升温至90°C，反应30min;2用20%的NH4CI溶液调节pH值至5.4-6.2,于9TC反应至浊点，并继续反应15〜20min；3再用30%的氢氧化钠溶液调节pH值至6•5_6•9，加入S8g尿素和40g三聚氰胺，90°C反应40min后，用30%的氢氧化钠溶液调节pH值至8•0_9•0，加入40g三聚氰胺，于90。：再反应40min;然后降温至70°C，加入88g尿素，于50-60°C反应20min，冷却出料；4将产物于60°C真空蒸馏脱水至固含量为75%，冷却收料即制得可发性MUF;5将交联改性剂和橡实果壳加入预发泡体系中，搅拌均匀，然后将混合体系迅速放入恒温烘箱中，在恒温烘箱中发泡固化后取出，即制得改性MUF橡实果壳复合轻型材料。[0005]本发明所述的一种橡实复合轻型材料的制备方法，其特征在于步骤1中所述的甲醛溶液的质量分数为37%。[0006]本发明所述的一种橡实复合轻型材料的制备方法，其特征在于步骤5中所述的恒温烤箱温度为70°C，固化时间为60min。[0007]本发明所述的一种橡实复合轻型材料的制备方法，通过制备阻燃可发性MUF并以它为基体材料，橡实果壳为填充材料，制备了一种新型阻燃复合轻型材料，本发明所述的橡实复合轻型材料的制备方法简单，易于操作，节省成本，具有较大的推广价值。具体实施方式[0008]—种橡实复合轻型材料的制备方法，其特征在于包括如下步骤：1将5〇Og甲醛溶液、SSg尿素和40g三聚氰胺加入四口烧瓶中，用30%的氢氧化钠溶液调节pH值至8.0-9•0，升温至90。：，反应30min;⑵用20%的NH4CI溶液调节pH值至5.4-6.2，于90°C反应至浊点，并继续反应15〜20min；3再用30%的氢氧化钠溶液调节pH值至6•5-6•9，加入88g尿素和40g三聚氰胺，90°C反应40min后，用30%的氢氧化钠溶液调节pH值至8.0-9.0，加入40g三聚氰胺，于9TC再反应40min;然后降温至70。：，加入88g尿素，于50_6〇°C反应20min，冷却出料；4将产物于60°C真空蒸馏脱水至固含量为75%，冷却收料即制得可发性MUF;5将交联改性剂和橡实果壳加入预发泡体系中，搅拌均匀，然后将混合体系迅速放入恒温烘箱中，在恒温烘箱中发泡固化后取出，即制得改性MUF橡实果壳复合轻型材料。[0009]本发明所述的一种橡实复合轻型材料的制备方法，步骤（1中所述的甲醛溶液的质量分数为37%。步骤5中所述的恒温烤箱温度为7TC，固化时间为60min。是加人橡实果壳增加了材料的质量，可发性MUF中加入橡实果壳，使得MUF基体在泡孔成型时，泡孔中发泡气体所承受的质量增加，大大限制了泡孔的成长和增大，这在一定程度上增加了材料的密度。当复合轻型材料中橡实果壳的质量分数从0增加至50%时，其压缩强度和弯曲强度均呈现先增大后减小的趋势。表明随着橡实果壳的加入，当橡实果壳的用量比较小时，橡实果壳在可发性MUF基体中起一定的支撑作用，故复合轻型材料的压缩和弯曲强度会略微有所提高；随着橡实果壳用量的持续增加，可发性MUF基体的连接程度开始大幅降低，基体泡孔孔壁的侧面和正面的支撑强度明显下降，造成压缩强度和弯曲强度大幅下降。虽然橡实果壳的加入会使可发性MUF基体的连接程度大幅降低，但由于橡实果壳具有较强的刚性，故复合轻型材料的弯曲弹性模量并未发生明显变化。随着橡实果壳用量的增加，可发性[^]7基体的程度大幅降低，复合轻型材料的强度下降，相对掉渣率升高。纯可发性MUF的强度本身就较差，相对掉渣率高达65•05%，故增强可发性MUF基体的性能是提高复合轻型材料性能的关键。由于可发性MUF和木质板材良好的粘结性，可在固定双层面板之间直接发泡制备MUF橡实果壳复合轻型材料作为夹芯板材，可像酚醛泡沫、三聚氰胺甲醛泡沫等轻型材料一样广泛用于建筑隔音、室内保温、建筑装饰、机电设备、包装减震等领域，是一种具有实际应用价值的复合轻型材料。

权利要求：1.一种橡实复合轻型材料的制备方法，其特征在于包括如下步骤：⑴将5〇Og甲醛溶液、88g尿素和40g三聚氰胺加入四口烧瓶中，用篇的氢氧化钠调节PH值至8•0-9•0，升温至9TC，反应3〇min;2用20%的NIUCI溶液调节pH值至5.4-6•2，于9〇。：反应至浊点，并继续反应15〜20min；3再用30%的氢氧化钠溶液调节pH值至6•5_6_9，加入8¾尿素和40g三聚氰胺，9TC反应40min后，用30%的M氧化钠溶液调节pH值至8•0-9•0，加入40g三聚氰胺，于9〇°C再反应40min;然后降温至70°C，加入88g尿素，于50_6〇。：反应2〇min，冷却出料；4将产物于6〇°C真空蒸馏脱水至固含量为75%，冷却收料即制得可发性肌^;5将交联改性剂和橡实果壳加入预发泡体系中，搅拌均匀，然后将混合体系迅速放入恒温烘箱中，在恒温烘箱中发泡固化后取出，即制得改性MUF橡实果壳复合轻型材料。2.如权利要求1所述的一种橡实复合轻型材料的制备方法，其特征在于步骤（1中所述的甲醛溶液的质量分数为37%。3.如权利要求1所述的一种橡实复合轻型材料的制备方法，其特征在于步骤5中所述的恒温烤箱温度为70°C，固化时间为6〇min。

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