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申请/专利权人：美晨集团股份有限公司

摘要：本发明涉及苁黄补肾制剂的检测方法，用于苁黄补肾制剂的质量控制。其中制剂指颗粒、片和硬胶囊。本发明公开了建立苁黄补肾新剂型质量标准的检测方法时，对已有的丸剂的检测方法进行了较大改进，具体为：增加了处方中熟地黄、菟丝子、五味子酒蒸的薄层定性鉴别，改变了肉苁蓉鉴别供试液的制备方法，更改了高效液相色谱含量测定成分为干扰少、含量高的松果菊苷。通过利用本发明的检测方法，可提高苁黄补肾新剂型的质量可控性，有利于产品的质量稳定。

主权项：苁黄补肾制剂的检测方法，其特征在于用薄层色谱对肉苁蓉、熟地黄、菟丝子、酒蒸炮制五味子进行定性鉴别和用高效液相色谱测定肉苁蓉中活性成分松果菊苷的含量；1肉苁蓉取苁黄补肾颗粒、片或者是硬胶囊剂型制剂适量，研细，称取粉末0.5～1.0g，加水20ml，超声10min使溶散，离心转5min，取上清液再真空抽滤，滤液过强酸性阳离子交换树脂柱，用20ml水洗柱，再用0.5～4moll氨水溶液20～60ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，用乙醇2ml溶解，静置，取上清液作为供试品溶液，甜菜碱对照品加乙醇制成每1ml含5mg的对照品溶液；吸取供试品溶液10μl，对照品溶液5μl，分别点样于同一硅胶G薄层板上，以甲醇‑冰醋酸‑水为展开剂，比例是10～20∶0.5～2∶2～8，展开，取出，晾干，喷以改良碘化铋钾试液；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；2熟地黄取苁黄补肾颗粒、片或者是硬胶囊剂型制剂适量，研细，称取粉末1.0～3.0g，加水30ml，超声处理10min，离心转5min，取上清液用正丁醇、氯仿或者是乙酸乙酯提取2次，每次15ml，合并提取液，提取液浓缩至干，残渣加乙醇1ml溶解，作为供试品溶液；5‑羟甲基糠醛对照品加乙醇制成每1ml含0.5mg的对照品溶液，吸取供试品溶液10μl，对照品溶液5μl，分别点样于同一硅胶GF254薄层板上，以比例为1～8∶2～10石油醚II‑乙酸乙酯上层液为展开剂，展开，取出，晾干，置于254nm紫外灯下检视；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的暗斑点；3菟丝子取苁黄补肾颗粒、片或者是硬胶囊剂型制剂适量，研细，称取粉末1.0～3.0g，加氯仿、无水乙醇、甲醇、乙酸乙酯或者是正丁醇10ml，超声处理15min，滤过，滤液浓缩至干，加乙醇1ml溶解残渣，作为供试品溶液，山萘素对照品加乙醇制成每1ml含0.2mg的对照品溶液，吸取供试品溶液10μl，对照品溶液5μl，分别点样于同一硅胶G薄层板上，以比例为4～10∶4～8∶1～6甲苯‑乙酸乙酯‑甲醇为展开剂，展开，取出，晾干，喷以3％三氯化铝乙醇 溶液，置于365nm紫外灯下检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；4酒蒸炮制五味子取苁黄补肾颗粒、片或者是硬胶囊剂型制剂适量，研细，称取粉末8.0～15.0g，加入甲醇、无水乙醇、氯仿、乙酸乙酯或者是正丁醇20ml，超声处理或加热回流30min，滤过，滤液浓缩至约1ml，作为供试品溶液，五味子乙素对照品加乙醇制成每1ml含0.4mg的对照品溶液；吸取供试品溶液对照品溶液各10μl，分别点样于同一硅胶GF254薄层板上，以比例为8～20∶2～8∶0.5～2石油醚I‑甲酸乙酯‑甲酸上层液为展开剂，展开，取出，晾干，置于254nm紫外灯下检视；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的暗斑点，5肉苁蓉中活性成分松果菊苷的含量测定：色谱条件与系统适用性试验色谱柱采用十八烷基硅烷键合硅胶为填料；流动相为比例是15∶10∶75甲醇‑乙腈‑1％醋酸溶液；检测波长为334nm，理论塔板数按松果菊苷峰计算应不低于4000；对照品溶液制备精密称取松果菊苷对照品适量，置棕色瓶中，加流动相配成每1ml含0.16mg的对照品溶液；供试品溶液制备取本品适量，研细，取0.5g，精密称定，置50ml棕色量瓶中，精密加流动相20ml，密塞，摇匀，称定重量，浸泡0.5小时，超声处理40min，取出，放冷，再称定重量，加流动相补足减失的重量，摇匀，离心，取上清液，用0.45μm的微滤膜滤过，滤液置棕色瓶中，即得；测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl，注入液相色谱仪，测定松果菊苷含量。

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